杨左军
,
张伟亚
,
王成云
,
许德珍
,
潘坤永
,
吴采樱
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.06.022
采用以溶胶-凝胶技术涂渍的富勒烯固相微萃取纤维头,利用顶空固相微萃取/气相色谱法对聚氯乙烯(PVC)塑料玩具在模拟人体唾液浸泡液中邻苯二甲酸二酯类化合物的溶出量进行了测定,并对模拟人体唾液中5种邻苯二甲酸二酯类增塑剂的固相微萃取时间、萃取温度、盐效应、热解吸时间、振荡速度等条件进行优化,研究了PVC塑料玩具在模拟人体唾液中的浸泡条件对增塑剂溶出量的影响.该方法目标化合物的检出限为0.079～1.7 μg/L,回收率为88.4～107.7%(RSD＜8%).应用于实际玩具样品的分析,结果令人满意.对以溶胶-凝胶技术制备的富勒烯固相微萃取纤维头与商品聚二甲基硅氧烷(PDMS)固相微萃取纤维头的性能进行了对比.
关键词:
顶空固相微萃取
,
气相色谱法
,
邻苯二甲酸二酯类化合物
,
增塑剂
,
模拟人体唾液
,
溶胶-凝胶技术
,
富勒烯涂层
,
聚氯乙烯
,
玩具
郭方遒
,
黄兰芳
,
周邵云
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.01.009
采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(HS-SPME-GC-MS)分离鉴定了白术中的挥发性成分,并与采用传统的水蒸气蒸馏法(SD)提取的挥发性成分进行了比较.实验中筛选了固相微萃取纤维头,优化了SPME的操作条件.样品在70 ℃下平衡30 min后,用65 μm聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯(PDMS-DVB)纤维头对白术样品顶空吸附30 min,于250 ℃下解吸4 min, 然后采用GC-MS对解吸物进行分离鉴定;采用HS-SPME-GC-MS鉴定出41种组分,占总峰面积的90.81% ;采用SD-GC-MS鉴定出31个组分,占总峰面积的88.19% ,且采用SD所提取的组分基本上都被固相微萃取所提取.结果表明, HS-SPME可取代耗时的SD用于白术中挥发性物质的提取.
关键词:
顶空固相微萃取
,
水蒸气蒸馏
,
气相色谱-质谱
,
挥发性成分
,
白术
严留俊
,
张艳芳
,
陶文沂
,
王利平
,
吴胜芳
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.004
建立了一种快速简便地测定酱油中挥发性风味成分的顶空固相微萃取(HS-SPME)-气相色谱-质谱法(GC-MS).以2-辛醇为内标,考察了萃取头、萃取时间、离子强度、萃取温度对酱油样品中挥发性风味物质萃取的影响.该方法对酱油中常见挥发性风味成分的测定有良好的重复性和回收率,对常见挥发性物质的定量比较准确.优化的HS-SPME条件为:涂层厚度为85 μm聚丙烯酸酯(PA)萃取纤维头,于45 ℃、NaCl质量浓度为250 g/L下对酱油样品顶空吸附40 min,于250 ℃下解吸2 min后进行GC-MS分离鉴定.酱油样品的分析结果表明,其挥发性风味物质中含量较高的是醇、酸、酯和酚类,此外还有一些羰基化合物和杂环化合物.
关键词:
顶空固相微萃取
,
气相色谱-质谱法
,
挥发性风味成分
,
酱油
姚桂燕
,
观文娜
,
许峰
,
王华
,
关亚风
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.05.012
应用自制的聚醚砜酮(PPESK,30μm)涂层纤维,采用顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中痕量的酚类化合物.优化了固相微萃取温度、萃取时间、pH值和离子强度.方法的检出限为0.003～0.041μg/L,相对标准偏差低于16%(n=5).将PPESK涂层纤维与商品化的聚丙烯酸酯涂层纤维对比,结果表明PPESK萃取酚类化合物有较高的萃取富集倍数.用所制备的PPESK萃取头分析自来水、海水等实际水样,20μg/L添加水平下的回收率分别为100.5%～111.8%和94.8%～117.3%.
关键词:
聚醚砜酮涂层纤维
,
顶空固相微萃取
,
气相色谱
,
酚类化合物
,
水
王冠男
,
汤桦
,
陈大舟
,
冯洁
,
李蕾
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.10018
建立了香水中5种合成麝香的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析方法.实验选用65μm的聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯(PDMS-DVB)萃取纤维,在磁力搅拌600 r/min条件下,考察了萃取温度、平衡时间、萃取时间、解吸时间、进样口温度和盐效应6个方面对实验结果的影响.优化后的条件为:10 mL顶空瓶中加入适量用水稀释过的样品,于60℃平衡3 min后,顶空萃取20 min,随即插入气相色谱进样口,于250℃解吸3 min进行定性、定量分析.5种合成麝香在0.05 ～ 1.00 μg/g范围内线性关系良好,检出限(LOD)为0.6～2.1 ng/g.空白样品在3个浓度加标水平下(0.05,0.50,1.00 μg/g)的回收率为82.0％ ～ 103.3％,相对标准偏差(RSD)为1.8％ ～9.4％.本方法简便、准确、快速、灵敏,适用于香水中合成麝香的分析检验工作.
关键词:
顶空固相微萃取
,
气相色谱-质谱联用
,
合成麝香
,
香水
吴金浩
,
王召会
,
王摆
,
周遵春
,
王年斌
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.07025
利用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用建立了测定海洋沉积物中的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯以及苯乙烯等7种常见苯系物的检测分析方法.对无机盐的加入、平衡时间、萃取温度、萃取时间、解吸温度和时间等多个固相微萃取条件以及色谱条件进行了优化,内标法定量.结果表明:在0.500 ～20.0 ng/g范围内7种苯系物的线性关系良好,相关系数在0.995 ～ 0.999之间;方法检出限为0.081 8～0.175 ng/g(干重);日内和日间重现性较好,相对标准偏差分别为1.2％ ～ 3.6％(n=5)和0.4％～6.3％(n=3);在每1.00 g海洋沉积物样品中2.0和15.0 ng加标水平下,平均加标回收率分别为61.7％ ～79.5％和77.1％～85.6％,相对标准偏差分别为5.4％～9.6％和3.9％～7.6％(n=5).该方法快速、灵敏、简便,准确度高,重现性好,适合海洋沉积物样品中苯系物的痕量分析.
关键词:
顶空固相微萃取
,
气相色谱-质谱
,
苯系物
,
海洋沉积物
成建国
,
刘开颖
,
白敏冬
,
程超
,
余忆玄
,
周新颖
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.08031
2-甲基异莰醇（2-methylisoborneol，2-MIB）和土臭素（geosmin，GSM）在水源水中大量分泌排放是造成饮用水土霉异味突发事件、引发居民用水恐慌的重用因素之一。使用顶空固相微萃取（ HS-SPME）与气相色谱-质谱联用技术（ GC-MS）建立了水库水、水库附近土壤、居民自来水中2-MIB 和 GSM 的测定方法。结合正交分析优化了加盐量、萃取温度、萃取时间条件，在电子轰击（ EI）-选择离子扫描（ SIM）模式下进行了目标物的定性定量分析。结果表明：在5~1000 ng／L 范围内，2-MIB 和 GSM 的色谱峰面积与其质量浓度的线性关系良好（ r2≥0.998），2-MIB与 GSM的检出限分别为0.72 ng／L和0.34 ng／L，定量限分别为2.40 ng／L 和1.13 ng／L；目标物加标水平为10~600 ng／L时，平均回收率为93.6％~107.7％，相对标准偏差（ RSD）≤6.1％（ n＝6）。基于上述方法，对辽宁省某地区水库水、水库附近土壤、居民自来水中的目标物进行检测，结果表明：水库水目标物质量浓度范围为3.0~3.6 ng／L，水库附近土壤中提取的2-MIB为8.1 ng／L、提取的GSM为17.8 ng／L，居民自来水中的目标物未检出。该方法操作简便、准确可靠，灵敏度高，无需有机溶剂，适合于饮用水中2-MIB和 GSM的分析检测。
关键词:
顶空固相微萃取
,
气相色谱-质谱
,
2-甲基异莰醇
,
土臭素
,
饮用水
,
正交分析
程权
,
杨方
,
李捷
,
卢声宇
,
蓝锦昌
,
江锦彬
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.09042
采用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS)分析了闽南乌龙茶中的挥发性成分.从48份不同等级和产季的乌龙茶(铁观音、黄金桂、本山、毛蟹和梅占)中获得了2 000余种挥发性化合物,经筛选得到51种共有组分,并结合质谱数据库、保留指数与结构谱图等进行了初步鉴定.在此基础上采用主成分分析法(PCA)获得得分投影图,直观给出了不同样品的分类趋势.通过逐步判别获得9种对分类结果有显著影响的组分,并以此为变量通过Fisher判别法(FDA)建立了4个判别函数,对样品的分类准确率达到97.9％.本试验证实了以挥发性成分识别闽南乌龙茶的可行性.
关键词:
顶空固相微萃取
,
全二维气相色谱/飞行时间质谱
,
主成分分析
,
Fisher判别分析
,
挥发性成分
,
闽南乌龙茶
王玉飞
,
施家威
,
王立
,
金米聪
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.12023
建立了生活饮用水中痕量1，4?二氧六环的顶空固相微萃取（ HS／SPME）?气相色谱测定方法。考察并优化了萃取头、萃取温度、萃取时间、pH值、样品量、色谱条件等参数。结果表明：提取效率较好的方法是3 mL水样中加入3 mL 600 g／L氢氧化钠溶液，用85μm Carboxen?PDMS萃取头萃取，用键合碱改性的大口径、厚液膜PTA?5毛细管色谱柱测定。1，4?二氧六环在0?50～50?0μg／L范围内线性关系良好，相关系数为0?9995；方法检出限（以S／N＞3计）为0?14μg／L；相对标准偏差为2?1％～4?5％（ n＝6）；对实际样品中进行线性范围内的高、中、低3个加标水平的测定，回收率为95?5％～107％，相对标准偏差为1?1％～5?3％（ n＝6）。建立的方法简便、准确、重现性好、灵敏度高，适合生活饮用水中痕量1，4?二氧六环的常规监测。
关键词:
顶空固相微萃取
,
气相色谱
,
1,4-二氧六环
,
生活饮用水
