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尿毒症患者血浆及透析液中维生素C的测定

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.02.014

应用高效液相色谱结合电化学检测技术建立了尿毒症病人血浆及透析液中抗坏血酸(AA)及脱氢抗坏血酸(DHAA)的测定方法.采用0.8 g/L偏磷酸与18%(体积分数)高氯酸的混合溶液作为生物样本中的蛋白沉淀剂及AA的提取剂,可大大提高AA在血浆中的稳定性.该方法已成功地应用于临床维生素C的常规检验.AA浓度为2 μmol/L～40 μmol/L时,其峰面积与浓度的相关系数大于0.99.AA与DHAA的日内相对标准偏差(RSD)分别小于8.9%和10.5%.AA在血浆及透析液中的回收率分别大于95%和78%.

关键词: 高效液相色谱法 , 电化学检测 , 抗坏血酸 , 脱氢抗坏血酸 , 维生素C , 血浆 , 透析液 , 尿毒症

反相高效液相色谱分析克拉霉素合成工艺中区域选择性甲基化的关健中间体

梁建华 , 姚国伟 , 郑少军

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.03.012

采用反相高效液相色谱法对克拉霉素合成工艺中关键中间E2'，4″-双(三甲基硅)-红霉素A-9-(1-异丙氧环己基)肟、Z-2′，4″-双(三甲基硅)-红霉素A-9-(1-异丙氧环己基)肟和E-2′，4″-双(三甲基硅)-6-甲基红霉素A-9-(1-异丙氧环己基)肟、Z-2′，4″-双(三甲基硅)- 6-甲基红霉素A-9-(1-异丙氧环己基)肟及其相关的6种工艺杂质进行了分离、定性和定量分析。色谱柱为DIKMA公司的Inertsil ODS-3(150 mm×4.6 mm I.d., 5 μm);流动相为乙腈-水(体积比为95∶5),流速1.5 mL/min;检测波长UV 205 nm;柱温40 ℃。在进样量为6～60 μg时具有良好的线性关系并可以基线分离,为研究区域选择性甲基化提供了基础。

关键词: 高效液相色谱法 , 克拉霉素 , 肟 , 醚化 , 硅烷化 , 甲基化 , 异构体 , 区域选择性

高效液相色谱-二极管阵列检测-电化学检测联用技术同时测定三精双黄连口服液中的4种化合物

刘琳 , 索志荣 , 郑建斌

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.03.008

建立了应用高效液相色谱-二极管阵列检测-电化学检测(HPLC-DAD-ECD)联用技术同时测定三精双黄连口服液中的绿原酸、咖啡酸、黄芩甙和木樨草素的方法.以Zorbax SB-C18柱(150 mm×4.6 mm i.d., 5.0 μm)为色谱柱,柱温为30 ℃,流动相为(A)甲醇和(B)甲醇-水-冰醋酸(体积比为50∶50∶1),其梯度洗脱程序为2% A3 min3% A12 min25% A5 min80% A.流速为0.8 mL/min.二极管阵列检测波长为275 nm.电化学单安培检测器的工作电压为0.7 V.在上述条件下实现了绿原酸、咖啡酸、黄芩甙和木樨草素的分离检测.上述4种化合物的回收率为96.6%～99.6% ,相对标准偏差(RSD)为2.5% ～4.1% ,检测限依次为1,0.2,9和7 mg/L.该方法简便、快速,重现性和准确度较好,可作为测定双黄连口服液中绿原酸、咖啡酸、黄芩甙和木樨草素的有效方法.

关键词: 高效液相色谱法 , 二极管阵列检测 , 电化学检测 , 绿原酸 , 咖啡酸 , 黄芩甙 , 木樨草素 , 三精双黄连口服液

固相萃取-高效液相色谱法同时测定苹果中残留的克菌丹和灭菌丹

王淑菊 , 于彦彬 , 谭培功 , 苗在京 , 魏亦山

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.021

采用硅镁吸附剂和硅胶作吸附剂,建立了固相萃取-高效液相色谱法同时测定苹果中残留的克菌丹和灭菌丹的分析方法.研究了甲醇-乙腈-水(含0.1 mmol/L乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 3.80))三元体系下克菌丹和灭菌丹的最佳分离条件,在波长210 am下检测,克菌丹和灭菌丹的线性范围为0.40～8.00 mg/kg,线性相关系数均大于0.999 9;最低检出限克菌丹为0.27 mg/kg、灭菌丹为0.20 mg/kg;保留时间的相对标准偏差(RSD)≤0.60%.苹果样品中3个添加水平的平均加标回收率为克菌丹69.3%～106%,RSD为3.7%～4.7%;灭菌丹101%～108%,RSD为1.3%～5.4%.

关键词: 固相萃取 , 国产吸附剂 , 硅胶 , 混合吸附剂 , 高效液相色谱法 , 克菌丹 , 灭菌丹 , 苹果

高效液相色谱-荧光检测法同时测定全血中5种香豆素类杀鼠剂

金米聪 , 陈晓红 , 李小平

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.018

建立了同时测定全血中杀鼠灵、杀鼠迷、溴敌隆、氟鼠灵与溴鼠灵等5种香豆素类杀鼠剂的简便、灵敏、准确的高效液相色谱-变波长荧光分析方法.全血样品经乙酸乙酯提取后,在XDB C18柱(1 50 mm×2.1 mm,5μm)上以甲醇-0.2%乙酸水溶液(体积比为88:12)混合液为流动相,采用荧光变波长程序检测,同时通过建立各杀鼠剂的荧光光谱库,利用谱库检索,提高定性的准确度.各杀鼠剂的线性范围为0.01～10.00 mg/L(杀鼠灵为0.05～10.00 mg/L),检出限为0.01～0.05 mg/L,方法的加标回收率为81%～98%,其相对标准偏差(RSD)为3.8%～8.5%.该法适用于中毒病人的中毒诊断检测.

关键词: 高效液相色谱法 , 荧光检测 , 杀鼠灵 , 杀鼠迷 , 溴敌隆 , 氟鼠灵 , 溴鼠灵 , 全血

生物样品中儿茶酚胺类物质分析方法的研究进展

顾群 , 石先哲 , 许国旺

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.002

儿茶酚胺是人体内重要的神经递质,血浆及尿中儿茶酚胺的浓度水平可用于诊断高血压、嗜铬细胞瘤及成神经细胞瘤等病症,因而准确测定人体生物样品中儿茶酚胺类物质代谢浓度的变化,在疾病的诊断和治疗中具有重要的意义.该文综述了人体液和组织中儿茶酚胺类物质的不同分析方法,包括高效液相色谱法、毛细管电泳法、质谱法、电化学法、化学发光法、荧光光度法等.

关键词: 生物样品 , 儿茶酚胺类物质 , 高效液相色谱法 , 毛细管电泳法 , 质谱法 , 电化学法 , 化学发光法 , 荧光光度法

高效液相色谱法测定乙醛溶液中的乙二醛和乙醛酸

朱鸭梅 , 崔群 , 王海燕

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00059

利用醛基与2,4-二硝基苯肼(DNPH)反应得到的腙产物对紫外-可见光有吸收的特性,采用高效液相色谱法(HPLC)测定乙醛溶液中乙二醛和乙醛酸的含量.结果表明,DNPH衍生乙二醛成腙反应的适宜条件为:反应温度70 ℃, pH 1.75, DNPH与羰基的物质的量比为6,反应时间150 min.在20 ℃、pH 1.75的乙腈溶液中,乙二醛二腙的溶解度为20.2 mg/L.乙二醛质量浓度在2～20 mg/L 范围内,乙二醛二腙的峰面积与乙二醛的质量浓度之间呈良好的线性关系;乙醛酸质量浓度在10～100 mg/L 范围内,乙醛酸腙的峰面积与乙醛酸的质量浓度之间呈良好的线性关系.用HPLC测定乙醛硝酸氧化法制乙二醛反应液中乙二醛和乙醛酸的含量,结果的重复性好;对乙二醛的测定结果与应用化学分析法测定结果的平均相对误差为1.77% ;对反应液中乙二醛、乙醛酸含量的测定有着较高的加标回收率,分别为99.6% ～103.3%和98.1% ～102.4% .所建立的方法为醛及二羰基化合物的测定提供了准确、便捷的方法.

关键词: 高效液相色谱法 , 乙二醛 , 乙醛酸 , 乙醛溶液 , 2 , 4-二硝基苯肼 , 乙二醛二腙 , 乙醛酸腙

一种以含硅藻土的复合材料为介质的支撑液液萃取柱的制备及其应用

包建民 , 马志爽 , 孙莹 , 王勇尊 , 李优鑫

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.02036

以含硅藻土的复合材料为支撑介质,开发了一种独特的支撑液液萃取柱；以一系列酸性、碱性和中性水溶液样品为模型化合物,结合高效液相色谱法( HPLC)对该萃取柱进行了系统评价,同时将其用于复杂基质样品的分析.结果表明:经该支撑液液萃取柱预处理的苯甲酸、对硝基苯胺和对羟基苯甲酸甲酯水溶液的萃取回收率分别为90.6％、98.1％和97.7％,远超过对应样品经传统液液萃取法处理后的回收率(分别为71.9％、81.9％和83.9％).对于复杂基质样品的分析,如雪碧中的防腐剂苯甲酸以及牛血清中的中性药物醋酸地塞米松、碱性药物马来酸氯苯那敏及酸性药物吲哚美辛等,样品的加标回收率均在80％和110％之间,相对标准偏差(RSD)均小于15％,符合生物样品的分析要求,且未出现传统液液萃取技术中常见的问题(如乳化现象).所开发的支撑液液萃取柱具有快速、简单、耐受性好、易于实现自动化和高通量的特点,具有广泛的应用前景.

关键词: 支撑液液萃取 , 高效液相色谱法 , 苯甲酸 , 醋酸地塞米松 , 马来酸氯苯那敏 , 吲哚美辛 , 牛血清 , 雪碧

pH/溶剂双梯度反相高效液相色谱法同时测定氨酚曲麻片中的5种有效成分

禤学怡 , 黄丽娜 , 潘晓玲 , 李宁

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.09023

建立了一种pH/溶剂双梯度反相高效液相色谱(HPLC)同时测定氨酚曲麻片中对乙酰氨基酚、咖啡因、水杨酰胺、盐酸伪麻黄碱、盐酸曲普利啶5种有效成分的方法.通过对溶剂梯度和pH/溶剂双梯度体系的优化,得到分离5种成分的最佳色谱体系.采用Diamonsiol C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇、0.05 mol/L醋酸铵水溶液和0.08 mol/L醋酸水溶液组成三元流动相体系,pH/溶剂双梯度洗脱,流速为1.0 mL/min；柱温为30℃.采用分段变波长检测:0～6 min,280 nm；6～7 min,257 nm；7～14 min,280 nm；14 min,233 nm.片剂中的5种成分在25.5 min内能达到基线分离,对乙酰氨基酚、盐酸伪麻黄碱、咖啡因、水杨酰胺、盐酸曲普利啶5种成分的线性范围分别为0.055 ～ 0.998 g/L、0.053～0.946 g/L、0.007 ～ 0.129 g/L、0.035 ～ 0.622 g/L和0.002～0.039g/L,相关系数r均大于0.999 0；检出限(以信噪比为3(S/N=3)计)分别为0.09、6、0.02、0.128和0.02 mg/L,回收率为97.9％～ 102.8％.该方法能在短时间内同时分离酸性、中性和碱性化合物,能提高被测物的柱效,减少半峰宽和拖尾,可应用于氨酚曲麻片中5种成分的含量分析.

关键词: pH/溶剂双梯度 , 高效液相色谱法 , 对乙酰氨基酚 , 咖啡因 , 水杨酰胺 , 盐酸伪麻黄碱 , 盐酸曲普利啶 , 氨酚曲麻片

应用质量源于设计的理念优化大鼠血浆中大黄蒽醌的分析方法

沈熊 , 陆继伟 , 梁健 , 杨春欣 , 吕迁洲

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12015

应用质量源于设计理念建立一种高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)用于测定大鼠血浆中5种大黄蒽醌.用Plackett-Burman设计考察流动相中甲醇含量、pH值、流速、柱温和进样体积对色谱峰的分离度、理论塔板数、最末洗脱峰的保留时间和拖尾因子的影响,结果显示流动相中甲醇含量、流速和柱温对色谱系统的影响显著(p＜0.05).继而采用Box-Behnken设计结合响应面法考察上述三因素对分离度、保留时间和理论塔板数的影响.用Derringer渴求函数评价了响应值的综合作用.得出最优色谱条件为:以甲醇-0.1％(v/v)磷酸水溶液(81.4∶18.6,v/v)为流动相等度洗脱,流速1.1 mL/min,柱温31℃,荧光检测激发波长为440 nm,发射波长为540 nm.建立的模型显示良好的预测性.结果表明:质量源于设计的理念可有效地应用于优化高效液相色谱分析方法.

关键词: 质量源于设计 , Plackett-Burman设计 , Box-Behnken设计 , 响应面法 , 高效液相色谱法 , 荧光检测 , 大黄蒽醌 , 血浆

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