孔亮
,
包永明
,
于志远
,
李伟
,
陈学国
,
胡良海
,
邹汉法
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.05.007
采用液相色谱-质谱联用方法分析了中药大黄经过SD大鼠肝匀浆体外代谢前后的指纹谱中色谱峰面积、保留值的差异.指出5种游离型蒽醌化合物在SD大鼠肝匀浆体外代谢体系中只有大黄酚发生代谢反应转化为芦荟大黄素.考察了体外代谢条件下,肝匀浆浓度与代谢时间对大黄酚转化及其代谢产物的影响.SD大鼠体外抗肿瘤试验表明,大黄代谢物对于人宫颈癌(HeLa)细胞的抑制活性略高于其提取物.通过比较芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的活性,并结合大黄酚的体外代谢反应的考察,解释了大黄代谢物对肿瘤细胞活性的抑制率的提高是由大黄酚的代谢产物芦荟大黄素浓度的增加引起的.
关键词:
高效液相色谱-质谱
,
大黄
,
色谱指纹谱
,
体外代谢
,
中药
,
SD大鼠
,
肝匀浆
杨晓燕
,
颜流水
,
罗旭彪
,
郑鄂湘
材料保护
为了识别电镀光亮剂中的未知成分及其作用,建立了高效液相色谱(HPLC)-质谱(MS)定性分析电镀镍主光亮剂成分的方法.以水:甲醇=98:2(体积比)为流动相,用Hypersil BDS C18色谱柱(5 μm250.0 mm×4.6 mm)进行分离,然后用MS/MS对分离峰进行一级和二级质谱分析.结果表明:本法能够定性分析镀镍主光亮剂中的有效成分.测出某进口光亮剂中的未知成分为吡啶翰丙烷磺基内盐(PPS)和丙炔醇乙氧基化合物(PME)二聚体2种化合物.
关键词:
定性分析
,
电镀镍
,
主光亮剂
,
高效液相色谱-质谱
朱小兰
,
陈波
,
罗旭彪
,
姚守拙
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.04.025
建立了未衍生化高效液相色谱法(HPLC)测定茶叶中茶氨酸含量的方法.采用的色谱条件为:C18色谱柱,以0.05%(体积分数)三氟乙酸水溶液为流动相,流速1 mL/min,进样量10 μL,检测波长203 nm.茶氨酸质量浓度在0.02～1 g/L内,其浓度与峰面积呈良好的线性关系,最低检出限为1.75 ng(S/N=3),回收率为97.2%,相对标准偏差(RSD)为1.7%.同时以高效液相色谱-电喷雾离子化质谱对所分离的茶氨酸进行了纯度鉴定.方法具有精确、灵敏、流动相组成简单等特点.
关键词:
高效液相色谱法
,
高效液相色谱-质谱
,
茶氨酸
,
茶叶
任进民
,
侯艳宁
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.06.002
应用高效液相色谱-质谱联用技术,以雌酮硫酸酯为内标,建立了大鼠不同脑区硫酸酯型神经甾体的测定方法.甾体分两步萃取,第一步用氯仿-仲丁醇(体积比为1∶1)提取甾体硫酸酯,然后经固相萃取纯化.溶剂解使甾体硫酸酯形成游离型甾体,然后用衍生化试剂进行衍生化,再用液相色谱-质谱分离测定.初步研究发现,雄性SD大鼠不同脑区神经甾体孕烯醇酮硫酸酯和脱氢表雄酮硫酸酯的含量分别为(4.14±1.33) ng/g和(2.26±0.76) ng/g(垂体),(1.98±1.13) ng/g和(1.80±0.93) ng/g(下丘脑),(1.08±0.48) ng/g和(0.81±0.23) ng/g(额叶皮质),(0.72±0.19) ng/g和(0.77±0.12) ng/g(海马),(1.70±0.45) ng/g和(1.44±0.71) ng/g(杏仁核),(0.92±0.27) ng/g和(0.85±0.44) ng/g(纹状体),(3.62±1.77) ng/g和(3.17±2.11) ng/g(伏隔核).每种神经甾体与内标的峰面积比和甾体浓度都有良好的线性关系,测定准确度较高.该方法可满足大鼠不同脑核团内结合型甾体的分离测定.
关键词:
高效液相色谱-质谱
,
孕烯醇酮硫酸酯
,
脱氢表雄酮硫酸酯
,
脑区
,
大鼠
陈向明
,
石运伟
,
赵先恩
,
张海峰
,
尤进茂
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.06.016
采用新型荧光试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙酸(BCAA)为柱前衍生化试剂,在Hypersil BDS-C18色谱柱上,通过梯度洗脱对12种游离脂肪胺进行了分离和在线质谱定性.以乙腈为溶剂,1-乙基-3-(3-二甲氨基丙基)环己碳二亚胺(EDAC)为缩合剂,在50 ℃条件下衍生反应15 min后获得稳定的荧光产物.激发波长和发射波长分别为333 nm和390 nm.采用大气压化学电离源(APCI)的正离子模式,实现了土壤和污水中脂肪胺的定性及其含量的测定.脂肪胺的线性相关系数大于0.999 3,检测限为12～28 fmol.
关键词:
高效液相色谱-质谱
,
荧光检测
,
柱前衍生
,
脂肪胺
孙志伟
,
刘凌君
,
户宝军
,
盛筱
,
王小艳
,
索有瑞
,
尤进茂
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.02.013
以1-(2-萘基)-3-甲基-5-吡唑啉酮(NMP)作为柱前衍生试剂,建立了简单、灵敏的糖类组分的反相高效液相色谱测定方法.NMP与糖在氨为催化剂的条件下,于70℃下反应可获得稳定的衍生产物.在Hypersil ODS 2反相色谱柱上,实现了8种单糖的基线分离.衍生物线性相关系数均大于0.9985,检出限为0.58-1.1 pmol.利用柱后在线串联质谱的电喷雾电离正离子模式监测,获得了各组分的质谱定性及裂解规律,特别是m/z 473的特征碎片离子可作为单糖NMP衍生物的判定依据.与l-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)相比,NMP对糖的衍生化具有灵敏、简单、质谱裂解规律性强、重现性好等优点.该方法用于测定油菜花粉多糖中的单糖组成,结果令人满意.
关键词:
高效液相色谱-质谱
,
柱前衍生
,
1-(2-萘基)-3-甲基-5-吡唑啉酮
,
单糖
黄少婵
,
杭义萍
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00863
建立了高效液相色谱-质谱同时测定塑料制品中的双酚A(BPA)和四溴双酚A(TBBP-A)的方法.采用超声波萃取技术萃取样品.系统地考察了前处理条件、色谱条件和质谱参数.实验表明,在50 ℃条件下,加入20 mL二氯甲烷对塑料样品中的BPA和TBBP-A超声提取60 min可获得较好的提取效果.以甲醇和水为流动相,采用液相色谱-质谱联用分离和检测BPA和TBBP-A.该方法的线性范围为0.1～2.0 mg/L; BPA和TBBP-A检出限分别为0.01 mg/kg 和0.02 mg/kg;回收率为85.4%～97.6% .该方法分离时间短,操作简便,实用性强,灵敏度高,适用于塑料制品中双酚A和四溴双酚A的残留分析.
关键词:
超声波萃取
,
高效液相色谱-质谱
,
双酚A
,
四溴双酚A
,
塑料制品
王金成
,
熊力
,
张海军
,
陈吉平
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01160
建立了固相萃取-高效液相色谱-电喷雾质谱分析海水中辛基酚、壬基酚、辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚的方法.海水样品经C18固相萃取柱富集净化后,以甲醇-水为流动相,在Hypersil GOLD色谱柱上分离,电喷雾质谱在选择离子监测模式下分析目标化合物,采用外标法定量.结果表明,4种化合物的平均加标回收率为59.6％～104.4％,相对标准偏差(RSD,n=3)为1.0％～13.5％；仪器检出限为008～3μg/L.将本方法用于大连海岸6个采样点海水中辛基酚、壬基酚、辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚的检测发现,样品中壬基酚和壬基酚聚氧乙烯醚均有检出,且油港和海港附近海水中的含量较高.
关键词:
回相萃取
,
高效液相色谱-质谱
,
烷基酚
,
烷基酚聚氧乙烯醚
,
海水
陈平
,
陈益民
,
陈佳
,
童鸿斌
,
许志良
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.05042
建立了基于液相色谱-质谱分析的附子中生物碱指纹分析方法,并将其应用于附子煎煮减毒的机理研究.基于质谱特征鉴定了生物碱标准品在加热回流过程中产生的6种降解产物,确定了双酯型生物碱的煎煮条件降解规律.在此基础上研究了附子饮片煎煮不同时间条件下生物碱的指纹变化,结果表明,长时间煎煮可明显降低双酯型生物碱和生物脂碱的浓度,为附子的安全用药提供了科学依据.
关键词:
高效液相色谱-质谱
,
生物碱
,
附子
,
煎煮
,
减毒机理
张艳梅
,
康经武
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.03013
发展了毛细管电泳(CE)和高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)相结合的用于天然产物中活性成分筛选和鉴定的方法.该方法中,用HPLC半制备柱对天然产物粗提物进行分离纯化,再用CE对HPLC纯化后的组分进行活性测试.根据HPLC-MS/MS提供的二级质谱数据,即可确定活性成分的化学结构.以乙酰胆碱酯酶为实验模型,对我们发展的筛选方法进行了验证.从黄连粗提物中确定了药根碱、巴马汀等7种活性成分,并通过CE测定了它们的半抑制率(IC50)值.与传统的天然产物分离纯化和活性筛选方法相比,该方法具有简单、微量、快速、准确的优点.本文建立的方法为天然产物粗提物中活性成分的筛选提供了新技术.
关键词:
毛细管电泳
,
高效液相色谱-质谱
,
活性成分
,
天然产物
,
药物筛选
