邱丽君
,
郑小严
,
游飞明
,
刘薇
,
张金章
,
张兰
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.03.023
建立了一种简单、灵敏、快速地同时测定人体尿液中3类(刺激剂、麻醉剂和抗雌激素)5种兴奋剂的气相色谱-氮磷检测(GC-NPD)方法.尿样采用非衍生法液-液萃取预处理技术,选用叔丁基甲醚作为萃取溶剂,二苯胺作为内标进行定量检测.即在一定量标准品及内标的混合溶液中加入5.0 mL空白尿样混合均匀后,加入0.5 mL 5 mol/L 氢氧化钠溶液、3.0 g 氯化钠和5.0 mL叔丁基甲醚提取液,涡旋、离心,萃取液经氮气吹干、丙酮溶解后用GC-NPD测定.该方法在0.022～20 mg/L之间呈现良好的线性关系,相关系数为 0.9945～0.9998 ,最小检出质量浓度为0.007～0.015 mg/L.5种兴奋剂的尿样加标回收率为75.8% ～118.2%,相对标准偏差小于17.2% .
关键词:
气相色谱-氮磷检测
,
刺激剂
,
麻醉剂
,
抗雌激素
,
兴奋剂
,
尿
张雨
,
李琴
,
卢明华
,
张兰
,
陈国南
,
蔡宗苇
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00797
建立了一种微乳液毛细管电动色谱(MEEKC) -场放大富集(FASI)分析尿液中多种麻醉剂(吗啡、可待因、纳洛酮、海洛因、蒂巴因、可卡因、哌替啶、芬太尼、美沙酮)的方法.考察了微乳液组成、分离电压等因素的影响,得到的最佳微乳液组成(质量分数)为0.6％十二烷基硫酸钠、1.2％正丁醇、0.6％乙酸乙酯和97.6％ 10 mmol/L硼砂缓冲液(pH 9.5);分离电压为25 kV.在上述微乳体系中,9种化合物在15 min内得到了基线分离.采用场放大在线富集技术提高了分析灵敏度,检出限(S/N=3)低至0.3μg/L.模拟尿样样品中9种麻醉剂的加标回收率介于79.4％ ～ 119.9％之间,日内相对标准偏差小于5.5％.将该方法应用于美沙酮大鼠体外代谢样品的测定,结果令人满意.
关键词:
微乳液毛细管电动色谱
,
场放大富集
,
麻醉剂
,
尿液
