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半化学法制备0.80Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-0.20PbTiO3 陶瓷的研究

崔斌 , 田长生 , 史启祯

无机材料学报

研究了制备纯钙钛矿相0.80Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-0.20PbTiO3(缩写为PMNT)陶瓷的半化学法新工艺.详细讨论了除Nb2O5外,其它反应物以其非氧化物形态分别代替PbO、MgO和TiO2,以及PbTiO3或同成分的0.80PMN-0.20PT等钙钛矿相子晶对PMNT预烧粉体中钙钛矿相含量的影响;探讨了烧结温度对半化学法制备的PMNT陶瓷介电性能的影响,并对PMNT陶瓷的相组成、显微组织及介电性能进行了表征和测定.结果表明:提高镁组分的反应活性对提高预烧粉体中钙钛矿相含量的效果较好,同时以钛酸四丁酯取代TiO2的效果最好;半化学法工艺简单,能在850℃/2h预烧条件下制得几乎纯钙钛矿相的PMNT粉体,经过较低的烧结温度(950℃/2h)可制得致密的、介电性能优异的PMNT陶瓷.

关键词: 半化学法 , relaxor ferroelectrics , perovskite phase , dielectric properties

溅射工艺参数对PZT铁电薄膜相变过程的影响

曾晟 , 丁爱丽 , 仇萍荪 , 何夕云 , 罗维根

无机材料学报

采用射频磁控溅射工艺,在(111)Pt/Ti/SiO2/Si衬底上用PZT(53/47)陶瓷靶制备铁电薄膜.用快速光热退火炉对原位沉积的薄膜进行RTA处理.薄膜的相结构由XRD确定.通过改变氩气和氧气的比例以及衬底温度,研究了溅射气氛和衬底温度对PZT铁电薄膜结构的影响.实验表明,在不同的溅射气氛和衬底温度条件下,薄膜会经历不同的相变过程.用RT66A标准铁电测试设备测量了薄膜的铁电性能,在外加电压为5V时,Pr=14.6μC/cm2Ec=82.gkV/cm.

关键词: 射频磁控溅射 , null , null , null

半化学法制备0.80Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-0.20PbTiO3陶瓷的反应机理

崔斌 , 杨祖培 , 侯育冬 , 田长生 , 史启祯

无机材料学报

采用半化学法制备了纯钙钛矿相的0.80Ph(Mg1/3Nb2/3)O3-0.20PbTiO3(简称为0.80PMN-0.20PT)陶瓷.反应前驱体是以硝酸镁的饱和溶液代替传统氧化物混合法中的氧化镁,与PbO、Nb2O5和 TiO2混合球磨得到的.该前驱体的TG-DTG-DSC和XRD分析表明,半化学法的反应机理不同于传统氧化物混合法和二次合成法的反应机理.在煅烧过程中,硝酸镁与氧化铅反应生成铅的活化中间体Pb6O5(NO32,由此活化的PbO或Pb3O4可与Nb2O5生成不稳定的、缺B位的焦绿石相Pb3Nb2O8;再与MgO反应生成钙钛矿相PMN-PT.

关键词: 半化学法 , lead magnesium niobate , reaction mechanism , perovskite phase

Na0.5Bi0.5TiO3纳米纤维的制备及形成机理研究

马晓 , 薛丽红 , 严有为

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.01251

以Bi(NO3)3-5H2O、板状钛酸(H1.07Ti1.73O4-nH2O)、NaOH为原料, 采用水热法合成了具有钙钛矿结构的Na0.5Bi0.5TiO3纳米纤维. 利用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)、透射电镜(TEM)和X射线能谱仪(EDS)对产物进行表征. 通过考察在200℃下水热反应不同时间的产物的相结构、微观形貌及化学组成, 对Na0.5Bi0.5TiO3纳米纤维的形成机理进行了探讨. 结果表明: 钛酸H1.07Ti1.73O4-nH2O是一类具有层板结构的化合物, 在水热反应过程中, 板状钛酸的层间H3O+可与Na+、Bi3+进行离子交换, 通过原位生长的方式形成了板状Na0.5Bi0.5TiO3颗粒, 随着水热反应的进行, 板状Na0.5Bi0.5TiO3颗粒裂解形成纳米纤维. 所得的Na0.5Bi0.5TiO3纳米纤维分散性好, 具有钙钛矿结构, 直径为30~150 nm, 长度为几个微米到十几个微米.

关键词: 水热合成 , bismuth sodium titanate , nanowires , perovskite , forming mechanism

MgO-Fe2O3-Nb2O5混合物中钙钛矿相前驱体的煅烧反应过程研究

喻佑华 , 姚文龙 , 杨毅 , 冯楚德 , 李承恩

无机材料学报

用XRD法系统地研究了PFN-PMN二元系中钙钛矿相的前驱体FeNbO4(FN)-MgNb2O6(MN)煅烧过程中的物相变化。发现,富镁的前驱体混合物在较高的煅烧温度下有富镁的Mg4Nb2O9(M4N)生成,而富铁的前驱体混合物中FN的生成,有利于抑制M4N的形成.M4N的形成与钙钛矿相煅烧产物中烧绿石相的出现有密切的关系.在MN与FN二种前驱体中,MN在大约650℃时即开始生成,而FN则需至800℃才开始生成,表明较低温度下Fe2O3的反应活性不及MgO的反应活性。

关键词: 前驱体 , calcination , MgNb2O6 , FeNbO4 , perovskite

La0.8Sr0.2CoxFe1-xO3型氧扩散障层材料的制备及结构性能研究

赵光 , 纪箴 , 田文怀 , 黄敏 , 葛泳

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.01147

采用共沉淀-凝胶方法制备La0.8Sr0.2CoxFe1-xO3(x=1.0、0、0.3)氧扩散障碍层材料的前驱体, 分别用X射线衍射分析、透射电镜、扫描电镜和交流阻抗谱仪对三种不同粉体及其陶瓷结构和性能进行研究. 结果表明: 在870℃下焙烧制备的La0.8Sr0.2CoxFe1-xO3(x=1.0、0、0.3)粉末具有钙钛矿相结构, 无硬团聚, 颗粒大小在20~60 nm. 此粉末经冷等静压250MPa成型后, 在1120℃下烧结6h, La0.8Sr0.2CoO3和La0.8Sr0.2FeO3混合导体的电导率在10-1S/cm数量级, 而La0.8Sr0.2Co0.3Fe0.7O3导电率最高达100 S/cm数量级. 三种陶瓷都是电子电导远大于离子电导的混合导体, 电导率最高值在200~300℃范围, 偏向低温.

关键词: La0.8Sr0.2CoxFe1-xO3(x=1.0、0、0.3) , oxygen diffusion barrier , mixed conductor , perovskite-type

共沉淀法制备复合钙钛矿结构PLZST的研究

薛丽红 , 张一玲 , 李强 , 郭泉泳 , 刘锐

无机材料学报

用改进的化学共沉淀法制备PLZST前驱体,讨论了共沉淀的最佳pH值范围.通过DTA-TG和XRD详细研究相组成随煅烧温度的变化,并通过和固相合成PLZST多晶料的条件比较可知,共沉淀法合成PLZST多晶料具有纯度高、组份均匀、合成温度低等特点.研究表明在700℃低温下即能合成纯钙钛矿相PLZST多晶料.利用化学分析法测定不同温度下合成的PLZST的铅含量表明低温下合成的PLZST,铅挥发量极少,不会由于铅的挥发造成计量比的改变和形成杂相.

关键词: 化学共沉淀 , PLZST , perovskite

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