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Dawson结构磷钨酸稀土盐的制备、表征及其催化合成四氢呋喃研究

曹小华 , 任杰 , 占昌朝 , 徐常龙 , 谢宝华 , 严平

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.12.014

用复分解法合成出通式为RE2P2W18O62(RE=La,Ce,Y)的3种Dawson结构磷钨酸稀土盐,利用IR、SEM、XRD、Py-IR对其结构和酸性进行了表征,并用于催化1,4-丁二醇液相环化脱水合成四氢呋喃.考察了稀土元素种类、催化剂用量、反应时间、反应温度等因素对四氢呋喃收率的影响.结果表明La2P2W18O62表现出优异的催化活性,当磷钨酸镧用量占1,4-丁二醇质量的1.2%,反应温度为180℃,反应时间为25min,THF收率可达97.6%,催化剂重复使用5次,催化活性有所降低,THF收率仍可达86.6%.采用TG-DTA和Py-IR方法对使用前后催化剂表征结果显示,积碳结焦使催化剂Lewis酸中心减小是催化剂失活的原因.与传统酸性催化剂相比,采用La2P2W18O62作为反应催化剂不仅提高了反应收率(高于浓硫酸),简化了工艺流程,无酸腐蚀和污染问题,且催化剂无需处理即可重复使用多次.

关键词: 磷钨酸稀土盐 , Dawson结构 , 1,4-丁二醇 , 四氢呋喃 , 催化活性

La2P2W18O62·nH2O/MWCNTs催化剂的制备、表征及催化1,4-丁二醇液相脱水环化合成四氢呋喃

曹小华 , 周德志 , 徐常龙 , 叶兴琳 , 帅敏

中国稀土学报 doi:10.11785/S1000-4343.20150306

以多壁碳纳米管(MWCNTs)为载体,通过浸渍法制备了负载型Dawson结构磷钨酸镧催化剂(40% La2 P2 W18 O62·nH2O/MWCNTs),并对催化剂进行FT-IR,XRD,SEM,EDS和NH3-TPD表征.以催化1,4-丁二醇液相环化脱水合成四氢呋喃(THF)反应为探针,考察催化剂的酸催化性能.通过正交实验确定了优化反应条件为:w(催化剂)=2.2%(相对1,4-丁二醇质量),反应温度为180℃,反应时间为40 min.在优化反应条件下,THF收率达97.9%,催化剂重复使用5次,THF收率仍可达92.3%.镧掺杂后的催化剂酸强度和总酸量均增加,催化活性提高.

关键词: 多壁碳纳米管 , Dawson结构 , 磷钨酸镧 , 1,4-丁二醇 , 四氢呋喃 , 稀土

碳酸乙二酯与二醇反应制备聚碳酸酯二元醇

李金丽 , 周宏勇 , 李云庆 , 王家喜

高分子材料科学与工程

以碳酸乙二酯、1,4-丁二醇和1,6-己二醇为原料,醋酸锌、硝酸锌为催化剂,考察了反应温度、反应时间等条件对碳酸乙二酯与二元醇反应的影响,制备出结构规整的以β-羟乙基、ω-羟烷氧基为端基的聚碳酸酯二元醇。产物经核磁共振波谱表征,1,4-丁二醇反应的聚碳酸酯二元醇的数均分子量为300-560,产物中由脱羰基反应形成的醚键链段含量可小于3%,1,6-己二醇反应的聚碳酸酯二元醇的数均分子量为700-980,产物中醚键链段含量可降低至0.24%。最后探讨了碳酸乙二酯与二元醇的反应机理。

关键词: 聚碳酸酯二元醇 , 碳酸乙二酯 , 1,4-丁二醇 , 1,6-己二醇

炔醛法合成1,4-丁炔二醇催化剂研究进展

杨桂花 , 王吉德 , 徐世美 , 谢亚红

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2014.19.014

概述了以炔醛法合成1,4-丁炔二醇催化剂的最新研究,通过介绍有机锂催化剂、Lewis酸催化剂、铜铋催化剂在炔醛化反应中的应用,分析了炔醛化反应原理及存在的副反应.重点介绍了铜铋催化剂在工业炔醛法生产1,4-丁炔二醇中的研究及应用,讨论了载体、颗粒大小、金属负载量对铜铋催化剂性能的影响,分析了催化剂结构与催化效果之间的关系,并展望了催化剂的发展前景.

关键词: 1,4-丁炔二醇 , 1,4-丁二醇 , 炔醛法 , 炔醇 , 催化剂

乙酰丙酮氧钛催化碳酸二苯酯与1,4-丁二醇酯交换合成聚碳酸酯二醇

王丽苹 , 萧斌 , 王公应

高分子材料科学与工程

研究了乙酰丙酮氧钛(TiO(acac)2)在碳酸二苯酯(DPC)和1,4-丁二醇(1,4-BD)酯交换法合成聚碳酸酯二醇(PCDL)中的催化活性,并与钛酸丁酯和钛酸异丙酯催化剂进行了比较。在酯化过程中,以生成的苯酚的产率表征催化剂的活性,在缩聚过程中,以产品的数均分子量-Mn、羟基值和多分散性来表征。在优化的反应条件下,获得了分子量分布较窄的PCDL,其数均分子量为2600,羟基值为45.2 mg KOH/g。

关键词: 乙酰丙酮氧钛 , 碳酸二苯酯 , 1 , 4-丁二醇 , 酯交换反应

己二酸-1,4-丁二醇-尿素共聚物的合成与表征

刘跃军 , 谢伟 , 刘亦武 , 刘磅

功能材料

以己二酸、1,4-丁二醇和尿素为原料,在氩气环境下,通过高温熔融缩聚反应合成了一种新型可降解的己二酸-丁二醇-尿素共聚物,并对反应时间、催化剂种类及其用量、原料配比、反应温度等因素对聚合产物的影响进行了研究。采用红外光谱(FT-IR)、核磁共振(1H-NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)、热重分析(TG)、差示量热扫描(DSC)对产物的结构与性能进行了表征。结果表明,当丁二醇和尿素的总量与己二酸(n(丁二醇+尿素)∶n(己二酸))的摩尔比为1.16∶1,丁二醇和尿素(n(1,4-丁二醇)∶n(尿素))的摩尔比为5∶1,最高反应温度为220℃,二月桂酸二丁基锡为催化剂且用量为原料总量的0.03%,总反应时间10h,所得到产物的重均分子量(Mw)可达12700,其颜色、热稳定性和降解性能等较好。

关键词: 己二酸 , 1,4-丁二醇 , 尿素 , 缩聚 , 降解

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