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高速逆流色谱分离制备椭圆叶花锚中的2种(口山)酮苷元

刘永玲 , 陈涛 , 王萍 , 尤进茂 , 刘永军 , 李玉林

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.01017

椭圆叶花锚的主要活性成分为(口山)酮类化合物,这类化合物具有利胆、抗炎、抗菌及抗病毒活性.应用高速逆流色谱法建立了2种高纯度(口山)酮苷元的分离制备方法.对椭圆叶花锚氯仿萃取部位运用高速逆流色谱分离纯化,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(5:5:7:5.v/v/v/v)为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相.在主机转速800r/min,流动相流速1.5 mL/min.检测波长254 nm条件下进行分离制备.所得产物经高效液相色谱分析检测,其化学结构由核磁共振氢谱(1H NMR)和核磁共振碳谱(13C NMR)鉴定.在此条件下,从100 mg粗样品中一步分离得到18 mg I.羟基-2,3,5三甲氧基(口山)酮,14 mg l-羟基-2,3,4,5-四甲氧基(口山)酮.经高效液相色谱分析,其纯度均达98%以上.该方法简便、快速,所得产物纯度高,适合于椭圆叶花锚(口山)酮苷元的制备分离.

关键词: 高速逆流色谱 , 1-羟基-2,3,5-三甲氧基(口山)酮 , 1.羟基-2,3,4,5-四甲氧基(口山)酮 , 椭圆叶花锚

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