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单糖的柱前衍生化高效液相色谱及胶束电动毛细管色谱分析的对比研究

徐瑾 , 张凌怡 , 张庆合 , 李彤 , 王风云 , 张维冰 , 张玉奎

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.04.014

采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生糖类物质,通过简化衍生方法,优化分析条件,采用胶束电动毛细管色谱(MEKC)和高效液相色谱(HPLC)两种方法对5种还原单糖的PMP衍生物实现了良好的分离.5种还原单糖衍生物的保留时间的重现性较好(MEKC法的相对标准偏差(RSD)小于5%(n=5),HPLC法的RSD为0.23%(n=5)).用所建立的两种方法对实际样品中的糖进行了分析,结果表明所建方法可作为实际样品中单糖分析的常规方法.

关键词: 胶束电动毛细管色谱 , 高效液相色谱 , 衍生化 , 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮 , 单糖

1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生中药寡糖的毛细管区带电泳分离

郭怀忠 , 姜文月 , 杜智昊 , 庞晓敏 , 王秋玲

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00254

建立了一种可用于中药寡糖分离的毛细管区带电泳(CZE)分析方法.分离条件:未涂层熔融石英毛细管柱(48 cm x50 μm,有效长度38 cm),紫外检测波长245 nm,采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为寡糖衍生试剂,50 mmol/L磷酸盐溶液(pH 2.5)为运行缓冲液,电压15 kV,重力进样10 cm×2 s.针对中药寡糖实际样品的复杂性,通过添加多种常见单糖进行方法的实用性验证,并且将方法用于板蓝根多糖的控制降解产物的分离.结果表明,板蓝根寡糖组分可按相对分子质量从小到大的顺序分离,分离效果令人满意.该分离方法操作简单、高效,可用于中药寡糖实际样品分析.另外,还对单糖、寡糖PMP衍生物的电泳迁移行为进行了初步的理论探讨.

关键词: 毛细管区带电泳 , 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮 , 中药寡糖 , 单糖 , 衍生

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