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影响铝硅质介孔分子筛孔序度因素的实验研究

吴秀文 , 马鸿文 , 杨静 , 郑志远

材料导报

以天然矿物微斜长石为主要原料,13X沸石前驱体为晶核剂,结合介孔分子筛MCM-41与13X沸石合成工艺,合成了孔壁中含有13X沸石基本结构单元的铝硅酸盐介孔分子筛.主要对形成分子筛过程中表面活性剂(CTAB)用量(摩尔比(CTAB∶SiO2)分别为0.10、0.15、0.20和0.25)、母液搅拌时间(0.5h和1 h)和晶化时间(2天、4天、6天和8天)等因素对样品孔序度的影响进行了研究.样品表征采用XRD和傅立叶红外光谱等测试手段.结果表明,由天然矿物微斜长石合成介孔分子筛是可行的;合成的分子筛孔壁中含有13X沸石基本结构单元,即硅铝氧构成的双六元环结构单元.对样品孔序度的研究表明,摩尔比(CTAB ∶ SiO2)越大,样品孔序度越好;母液搅拌时间为1h比0.5h条件下合成的样品的孔序度好;晶化时间由2天逐渐增加到4天后,分子筛孔序度在各个方向上已变得非常好,继续延长晶化时间至6天和8天后,样品在各个方向上的孔序度总体仍然很好,但样品XRD曲线上主衍射峰(100)强度下降,说明随晶化时间延长,样品在(100)方向上孔的短程有序性下降.

关键词: 介孔分子筛 , 微斜长石 , 13X沸石 , 孔序度

由硅铝酸盐前驱物水热合成介孔分子筛SAN-01及其孔道结构的表征

吴秀文 , 马鸿文 , 郑志远 , 李志宏 , 张林涛

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2007.05.003

以微斜长石制备的硅铝酸盐前驱物为主要原料,以13X沸石晶核剂为孔壁结构导向剂,水热合成了含有13X沸石基本结构单元的硅铝酸盐介孔分子筛SAN-01.在该方法中,首先微斜长石与Na2CO3按物质的量比为1:1.05的比例混合后,在820℃下焙烧2h.焙烧物料室温下在0.01mol/L的NaOH水溶液陈化24h后,与50mL的十六烷基三甲基溴化铵(C16TMABr)水溶液(含7.4g C16TMABr)混合、再经105℃下晶化48h、过滤、水洗和焙烧等工艺,合成了硅铝酸盐介孔分子筛.当假定孔结构为球形散射体时,小角散射(small-angle X-ray scattering,SAXS)给出的样品平均壁间距的统计平均值为5.42nm,比XRD给出的结果偏大8.8%.SAXS给出的SAN-01的壁间距分布介于0.2~11.3 nm之间,N2吸附与XRD联合给出的壁间距分布介于3.8~4.9 nm之间,即SAXS给出的壁间距分布范围较N2吸附与XRD联合给出的壁间距分布范围宽.该差别可能源于样品中存在的部分闭孔结构,或N2分子与分子筛表面的不饱和羟基之间的分子间力.

关键词: 介孔分子筛 , 13X沸石 , 微斜长石 , 小角散射 , N2吸附

复合金属离子抗菌沸石的制备及研究

俞波 , 王芳

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2005.04.025

以13X沸石为载体,用不同的方法制备了四类金属离子抗菌沸石.用WAXD、EDS、AAS、抑菌环法等表征了抗菌沸石的结构、抗菌金属离子相对含量和抗菌性能.结果表明,金属离子交换过程没有改变13X的基本结构,进入13X的抗菌金属离子具有缓释性.采用复合离子交换法制备的多金属的含银抗菌沸石具有最佳抑菌性能,其相对抗菌强度优于阳性对照AGZ-330,且成本较低.复合金属离子抗菌沸石较高的多种抗菌离子含量及缓释能力具有协同抑菌作用和广谱抑菌性.

关键词: 无机抗菌材料 , 13X沸石 , 复合金属离子 , 缓释 , 热处理 , 抑菌环测试

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