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新型双酚类抗氧剂2,2′-亚甲基双(6-壬基对甲酚)的合成

李世昌 , 敖晓娟 , 王庆 , 苑丽红 , 谭卓华

合成材料老化与应用

抗氧剂2,2′-亚甲基双(6-壬基对甲酚)是新型大分子量液体双酚类抗氧剂,我们以对甲酚为原料,通过酯化反应、Fries重排反应、傅克酰化反应、羰基Clemmensen还原反应和酸介导的甲醛亲和取代反应合成了2,2′-亚甲基双(6-壬基对甲酚),中间体和最终产物都通过NMR、MS表征确证,以大于90%的总收率实现产品的合成。

关键词: 双酚 , 抗氧剂 , 2 , 2′-亚甲基双(6-壬基对甲酚)

Zr还原法制备高纯度Ti4O7及其电催化处理2,4-二氨基甲苯废水

田嫚 , 黎学明 , 贺洪云 , 郭晓刚 , 杨文静 , 苏德水 , 邵方

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2017.02.033

基于Zr高温还原锐钛型TiO2法,制备出了电催化材料Ti4O7,并用XRD和SEM技术对样品的组成、形貌进行了表征.结果表明,在氩气气氛下,反应温度为1 050 ℃,反应时间为8 h,Zr和TiO2的摩尔比为1∶3时可以得到较为纯净的Ti4O7.以自制Ti4O7/Ti电极为阳极,Pt电极为阴极,恒电流0.3 A,电流密度为0.15 A/cm2条件下电解处理2,4-二氨基甲苯(TDA)废水,结果表明,Ti4O7/Ti电极对TDA废水具有一定催化作用,反应180 min,废水TDA去除率为62.0%,COD去除率为40.3%.

关键词: 高温还原 , 亚氧化钛 , Ti4O7/Ti电极 , 电催化氧化 , 2 , 4-二氨基甲苯废水

硅胶负载钒磷氧化物催化2,6-二氯甲苯氨氧化反应

黄驰 , 郑穹 , 谢光勇 , 许崇文 , 韩其勇 , 陈远荫

催化学报

对硅胶负载钒磷氧化物(VPO)催化剂(n(V)/n(P)=1)催化2,6-二氯甲苯(DCT)氨氧化反应进行了研究.考察了反应温度、空气/DCT比和氨/DCT比等因素对反应的影响.反应温度对氨氧化反应影响较大,空气/DCT比和氨/DCT比对反应的影响不很大.最佳反应条件为:T=673 K,n(air)/n(DCT)=30,n(NH3)/n(DCT)=6.在此条件下,DCT转化率为90%,产率为57%.与使用(NH4)2[(VO)3(P2O7)2]催化剂的文献报道值相比,反应温度降低40K,产率提高34%.XRD分析结果表明,VPO/SiO2催化剂中的活性组分以均匀分散的无定形状态存在,而未负载的VPO催化剂中存在α-VOPO4和β-VOPO4晶相.

关键词: 氨氧化 , 2 , 6-二氯甲苯 , 2 , 6-二氯苯腈 , 硅胶 , 钒氧化物 , 磷氧化物 , 负载型催化剂

高效液相色谱法测定乙醛溶液中的乙二醛和乙醛酸

朱鸭梅 , 崔群 , 王海燕

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00059

利用醛基与2,4-二硝基苯肼(DNPH)反应得到的腙产物对紫外-可见光有吸收的特性,采用高效液相色谱法(HPLC)测定乙醛溶液中乙二醛和乙醛酸的含量.结果表明,DNPH衍生乙二醛成腙反应的适宜条件为:反应温度70 ℃, pH 1.75, DNPH与羰基的物质的量比为6,反应时间150 min.在20 ℃、pH 1.75的乙腈溶液中,乙二醛二腙的溶解度为20.2 mg/L.乙二醛质量浓度在2~20 mg/L 范围内,乙二醛二腙的峰面积与乙二醛的质量浓度之间呈良好的线性关系;乙醛酸质量浓度在10~100 mg/L 范围内,乙醛酸腙的峰面积与乙醛酸的质量浓度之间呈良好的线性关系.用HPLC测定乙醛硝酸氧化法制乙二醛反应液中乙二醛和乙醛酸的含量,结果的重复性好;对乙二醛的测定结果与应用化学分析法测定结果的平均相对误差为1.77% ;对反应液中乙二醛、乙醛酸含量的测定有着较高的加标回收率,分别为99.6% ~103.3%和98.1% ~102.4% .所建立的方法为醛及二羰基化合物的测定提供了准确、便捷的方法.

关键词: 高效液相色谱法 , 乙二醛 , 乙醛酸 , 乙醛溶液 , 2 , 4-二硝基苯肼 , 乙二醛二腙 , 乙醛酸腙

离子对反相液相色谱-蒸发光散射检测法分析钻井液添加剂"小阳离子"的有效含量

夏小春 , 郭磊 , 赵志强 , 刘克清 , 闫长虹 , 易勇

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00950

建立了离子对反相液相色谱-蒸发光散射检测器测定钻井液添加剂"小阳离子"2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(EPTMAC)和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CHPTMAC)有效含量的方法.以Atlantis T3柱(150 mm×4.6 mm,5 μm)为分析柱,流动相为甲醇-5 mmol/L 七氟丁酸水溶液(10∶90,v/v),流速为1 mL/min.蒸发光散射检测器漂移管的温度为50 ℃,气体压力为206.7 kPa(30 psi).样品用超纯水稀释过滤后直接进样分析,10 min内EPTMAC和CHPTMAC获得分离和检测.采用二阶方程对标准曲线进行拟合,EPTMAC和CHPTMAC校正曲线的相关系数均为 0.9995,检出限(S/N=3)分别为13 mg/L 和18 mg/L,定量限(S/N=10)分别为45 mg/L 和61 mg/L,平均回收率分别为91.2% ~98.6%和93.2% ~102.3% ,相对标准偏差(n=5)分别为1.7% ~2.5%和1.2% ~1.8% .该方法快速准确,可用于油田钻井液添加剂"小阳离子"的质量控制.

关键词: 离子对反相液相色谱 , 蒸发光散射检测 , 季铵盐 , 2 , 3-环氧丙基三甲基氯化铵 , 3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵 , 添加剂 , 钻井液

Al-SBA-15介孔分子筛的合成、表征及其在苯酚叔丁基化反应中的催化性能

吴淑杰 , 黄家辉 , 吴通好 , 宋科 , 王虹苏 , 邢丽红 , 徐海燕 , 徐玲 , 管景奇 , 阚秋斌

催化学报

通过嫁接的方法合成了Al-SBA-15介孔分子筛,用X射线衍射、透射电子显微镜、低温N2吸附和NH3程序升温脱附等方法进行了表征,并研究了其在苯酚叔丁基化反应中的催化性能. 结果表明, Al-SBA-15保持了母体SBA-15高度有序的六方介孔结构,具有较强的酸性,且在苯酚叔丁基化反应中表现出比Al-MCM-41更好的催化活性和2,4-二叔丁基苯酚选择性.

关键词: Al-SBA-15分子筛 , 苯酚 , 叔丁醇 , 烷基化 , 4-叔丁基苯酚 , 2 , 4-二叔丁基苯酚

3-氨基-1,2,4-三氮唑自组装膜对Cu-Ni合金缓蚀作用及吸附机理研究

万宗跃 , 张利 , 印仁和 , 徐群杰 , 陈浩 , 朱律均 , 周国定

金属学报 doi:10.3321/j.issn:0412-1961.2008.02.015

利用3-氨基-1,2,4-三氮唑(ATA)金属处理剂在Cu-Ni合金表面制备了自组装单分子膜(SAMs),用电化学方法研究ATA SAMs对Cu-Ni合金的缓蚀作用及其吸附行为.结果表明, ATA分子易在Cu-Ni合金表面形成稳定的ATA SAMs,抑制了Cu-Ni合金的阳极氧化过程,改变了电极表面双电层结构,使零电荷电位正移,固/液界面双电层电容明显降低,有良好的缓蚀效果,这与交流阻抗和极化曲线得到的结论一致.同时研究表明ATA的吸附行为符合Langmuir吸附等温式,吸附机理是典型的化学吸附.

关键词: Cu-Ni合金 , 3-氨基-1 , 2 , 4-三氮唑 , 自组装单分子膜 , 缓蚀 , 吸附

Effects of Alloying Elements on the Volume Fraction of Ordered α2 Phase Precipitated in Ti-Al-Sn-Zr Alloys

Jun ZHANG

材料科学技术(英)

An ideal method has been established for calculating the precipitation ofα2 ordered phase in near-α titanium alloys based on the theory on the critical electron concentration for the precipitation of α2 ordered phase in near-α titanium alloys. With complete precipitation of α2 phase in near-α titanium alloys, the alloys can be considered to be composed of two parts: (1) the ®2 ordered phase with the stoichiometric atomic ratio of Ti3X; (2) the disorder solid solution with the critical composition in which the α2 ordered phase is just unable to precipitate. By using this method, the volume fractions of α2 ordered phase precipitated in Ti-Al, Ti-Sn, Ti-Al-Sn-Zr alloys with various Al, Sn and/or Zr contents have been calculated. The influences of Al and Sn on the precipitation of α2 ordered phase are discussed. The calculating results show substantial agreement with the experimental ones.

关键词: Ordered α2 phase , 2 , phase , precipitation , electron

具有介孔结构的ZSM-12分子筛的制备、表征及催化性能

吴伟 , 李凌飞 , 武光 , 王鑫 , 吴维果 ,

催化学报

采用碱脱硅法制备了具有介孔结构的ZSM-12分子筛,并运用X射线衍射、N2吸附-脱附、固体核磁共振和氨程序升温脱附等方法对碱处理前后的ZSM-12分子筛进行了表征,并考察了碱脱硅改性对分子筛的孔结构、酸性以及催化萘的烷基化反应性能的影响.结果表明,通过改变NaOH溶液的浓度可以在保持ZSM-12分子筛骨架结构的同时,有效地调变介孔的分布,随着碱处理浓度的提高,ZSM-12分子筛的介孔孔容增加,孔径分布范围变宽,产生的二次介孔改善了反应产物的扩散性能,有效地提高了对萘和甲醇烷基化反应的催化性能,萘转化率和2,6-二甲基萘选择性均得到提高.

关键词: ZSM-12分子筛 , 2 , 6-二甲基萘 , 脱硅 , 二次介孔 , 烷基化

含双苯并咪唑单元的聚酰亚胺的制备及性能

刘俊鹏 , 尹朝清 , 张清华

高分子材料科学与工程

联苯四羧酸二(BPDA)与4,4’-二氨基二苯醚(ODA)及自制的2,2’-对苯基双-(5-氨基苯并咪唑)(PBABI)在二甲基乙酰胺中共聚,成膜后进行热酰亚胺化,得到了含双苯并咪唑共聚酰亚胺薄膜,对其结构、热稳定性、力学性能及光学性能进行了研究。结果表明,PBABI杂环单体的引入对聚酰亚胺的热分解温度稍有影响,但明显提高了聚合物的玻璃化转变温度。随着杂环含量的增加,材料的拉伸强度和模量均有所提高,当二胺单体的物质的量比为9:1时,其力学性能提高明显。

关键词: 2 , 2'-对苯基双-(5-氨基苯并眯唑) , 聚酰亚胺 , 薄膜 , 热性能 , 力学性能

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