朱鸭梅
,
崔群
,
王海燕
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00059
利用醛基与2,4-二硝基苯肼(DNPH)反应得到的腙产物对紫外-可见光有吸收的特性,采用高效液相色谱法(HPLC)测定乙醛溶液中乙二醛和乙醛酸的含量.结果表明,DNPH衍生乙二醛成腙反应的适宜条件为:反应温度70 ℃, pH 1.75, DNPH与羰基的物质的量比为6,反应时间150 min.在20 ℃、pH 1.75的乙腈溶液中,乙二醛二腙的溶解度为20.2 mg/L.乙二醛质量浓度在2～20 mg/L 范围内,乙二醛二腙的峰面积与乙二醛的质量浓度之间呈良好的线性关系;乙醛酸质量浓度在10～100 mg/L 范围内,乙醛酸腙的峰面积与乙醛酸的质量浓度之间呈良好的线性关系.用HPLC测定乙醛硝酸氧化法制乙二醛反应液中乙二醛和乙醛酸的含量,结果的重复性好;对乙二醛的测定结果与应用化学分析法测定结果的平均相对误差为1.77% ;对反应液中乙二醛、乙醛酸含量的测定有着较高的加标回收率,分别为99.6% ～103.3%和98.1% ～102.4% .所建立的方法为醛及二羰基化合物的测定提供了准确、便捷的方法.
关键词:
高效液相色谱法
,
乙二醛
,
乙醛酸
,
乙醛溶液
,
2
,
4-二硝基苯肼
,
乙二醛二腙
,
乙醛酸腙
陈潜
,
周宇艳
,
程欲晓
,
林苗
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.11028
建立了柱前衍生高效液相色谱同时测定水性涂料中甲醛、乙醛、丙醛、苯甲醛、正戊醛和对甲基苯甲醛等6种醛类化合物的方法。样品经水超声提取后，与2，4-二硝基苯肼乙腈溶液在酸性条件下衍生，再经0.45μm 针式过滤器过滤后进样分析。系统考察了酸度调节剂、pH 值、反应温度、时间等因素对衍生反应的影响，优化的反应条件为：以稀释后的盐酸溶液作为酸度调节剂，缓冲溶液 pH =3，反应温度为60℃，反应时间为30 min。在此条件下，于0.08~2.0 mg / L 浓度范围内，6种醛类化合物呈良好的线性关系；检出限为0.05~2.50 mg / kg；在2.0、4.0、6.0 mg / kg 3个水平下的加标回收率为87.0％~112.8％；RSD 为1.12％~9.54％。结果表明，本方法具有较宽的线性范围，良好的精密度和准确度，适用于水性涂料中6种醛类化合物的同时测定。
关键词:
柱前衍生
,
高效液相色谱法
,
醛类化合物
,
2,4-二硝基苯肼
,
水性涂料
