王冀艳
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刘勉
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闫红岭
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连文莉
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张帆
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009824
2‐（5‐溴‐2‐吡啶偶氮）‐5‐二乙氨基苯酚（5‐Br‐PADAP）光度法应用于矿石中铅的测定时，Cu、Zn、Fe、Ni、Bi、Mn、Cd、Co、V、Ti、Nb和Ta等多种元素的干扰不容忽视。针对这一问题，实验提出了采用KHSO4沉淀法对样品进行前处理，5‐Br‐PADAP光度法测定矿石中Pb的方法。实验表明，采用盐酸‐硝酸体系溶解矿石后，加入10 m L 200 g／L K H S O4溶液，放置20 min后即可见样品中的铅沉淀完全从而与上述离子分离；将沉淀过滤后，采用 pH 5.6的HAc‐NaAc缓冲溶液溶解沉淀，可使K2 SO4?PbSO4复盐沉淀溶解，从而与Ba、W、Sr和Ca等元素分离。在样品溶液中依次加入0.4 mL pH 9.3 H3BO3‐KCl‐NaOH缓冲溶液、0.4 mL饱和KI溶液、0.4 mL 10％（V∶V）Trion X‐100溶液、1.0 mL 0.03 g／L 5‐Br‐PADAP乙醇溶液，于1 cm比色皿中，在波长558 nm处进行测定，Pb质量浓度在0.02～2μg／mL 范围内符合比尔定律，线性回归方程的相关系数为0.998。方法检出限为0.02μg／m L。采用实验方法分别对铅矿、锌矿、铅锌矿标准物质中的Pb进行分析，测得结果与认定值基本一致，相对标准偏差（RSD ，n＝11）为2.3％～5.8％。
关键词:
铅
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光度法
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2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)
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碘化钾
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硫酸氢钾
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矿石
