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3,5-二硝基苯甲酰基高效液相色谱键合硅胶固定相的制备与评价

李来生 , 刘旭 , 黄志兵 , 葛小辉 , 李艳平

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.02.002

以N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷为偶联剂,建立了一种制备3,5-二硝基苯甲酰基键合硅胶固定相(DNB)的新方法.采用元素分析、红外光谱和热分析表征了该固定相的结构.根据元素分析碳含量结果,计算出DNB表面配体浓度为2.08 μmol/m2.以芳烃(PAHs)、酚类、芳胺类、硝基苯酚异构体和磺胺类化合物作溶质探针,较系统地研究了该固定相的色谱性能.研究表明,所制备的固定相除了具有弱的疏水性外,还能与溶质发生电荷转移、静电、氢键和偶极-偶极等作用,从而提高对溶质的分离选择性.同时,由于间隔基对硅醇羟基的屏蔽作用,适用于含氮的碱性化合物的分离.

关键词: 高效液相色谱法 , 3,5-二硝基苯甲酰基键合硅胶固定相 , 保留机理 , 制备 , 评价

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