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3,3’,4,4-联苯四甲酸合成中偶联工艺的研究

李永真 , 陈玉红 , 王贵珍 , 孙娜 , 邸青

绝缘材料 doi:10.3969/j.issn.1009-9239.2011.05.007

以苯酐为原料经氯化、脱氯偶联两步反应合成了3,3’,4,4’-联苯四甲酸,研究了中间产物4-氯邻苯二甲酸(4-CPA)脱氯偶联生成3,3’,4,4’-联苯四甲酸的偶联反应工艺条件,并通过红外、液相色谱等对产物进行了表征.结果表明:Pd/C催化剂的用量及钯含量、氢氧化钠加入量、温度对产率及纯度影响较大,偶联反应最佳工艺条件为:5%Pd/C催化剂中Pa/4-CPA的配比为6.47mg:1g,OH-/4-CPA的摩尔比为3.5,反应温度90℃,此时偶联收率达到66.7%,纯度高于98%.

关键词: 聚酰亚胺 , 3,3’,4,4’-联苯四甲酸 , 4-氯-邻苯二甲酸 , 偶联

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