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3-氨基-9-乙基咔唑衍生化寡糖混合物的高效液相色谱分离及激光解吸电离飞行时间质谱分析

牟青 , 张英 , 黄琳娟 , 王仲孚

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.01.004

建立了以3-氨基-9-乙基咔唑(AEC)为衍生化试剂对寡糖的标记方法.寡糖的还原端与AEC的伯氨基反应生成烯胺,再被NaBH,CN还原为二级胺,使得寡糖被AEC标记.衍生物通过反相高效液相色谱分离纯化,采用的色谱柱为Waters Symmetry C18柱(3.9 mm ×150 mm,5μm),乙腈和乙酸铵水溶液(pH 4.5)为流动相,梯度洗脱,在254 nm波长处检测,并以基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱进行分析.在此衍生化条件和色谱条件下,葡寡糖衍生物分离良好,并且AEC衍生可显著提高葡寡糖的质谱检测灵敏度.该方法适用于寡糖的分离纯化和结构分析,并与生物质谱具有良好的兼容性,表明该方法在微量寡糖链分析方面有广阔的应用前景.

关键词: 高效液相色谱(HPLC) , 基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱 , 3-氨基-9-乙基咔唑 , 寡糖

高效液相色谱-质谱联用法分析3-氨基-9-乙基咔唑柱前衍生化壳寡糖

郭文 , 张英 , 黄琳娟 , 王仲孚

色谱

以3-氨基-9-乙基咔唑(3-amino-9-ethylcarbazole, AEC)为衍生化试剂对壳寡糖进行柱前衍生,壳寡糖(COS)的还原端与AEC的伯氨基反应生成烯胺,再被硼氢氰化钠(NaBH3CN)还原为二级胺.采用反相C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),乙腈和乙酸铵水溶液为流动相(pH 4.5),梯度洗脱,在254 nm波长处检测,建立了一套壳寡糖衍生物的高效液相色谱(HPLC)分离分析、电喷雾质谱(ESI-MS)及液相色谱-电喷雾质谱联用(LC-ESI-MS)的分析方法.该方法操作简单、灵敏度高、重复性好,在COS的组分分析、质量控制及构效关系研究方面有潜在的应用价值.

关键词: 液相色谱-电喷雾质谱 , 3-氨基-9-乙基咔唑 , 柱前衍生 , 壳寡糖

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