朱鸭梅
,
崔群
,
王海燕
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00059
利用醛基与2,4-二硝基苯肼(DNPH)反应得到的腙产物对紫外-可见光有吸收的特性,采用高效液相色谱法(HPLC)测定乙醛溶液中乙二醛和乙醛酸的含量.结果表明,DNPH衍生乙二醛成腙反应的适宜条件为:反应温度70 ℃, pH 1.75, DNPH与羰基的物质的量比为6,反应时间150 min.在20 ℃、pH 1.75的乙腈溶液中,乙二醛二腙的溶解度为20.2 mg/L.乙二醛质量浓度在2～20 mg/L 范围内,乙二醛二腙的峰面积与乙二醛的质量浓度之间呈良好的线性关系;乙醛酸质量浓度在10～100 mg/L 范围内,乙醛酸腙的峰面积与乙醛酸的质量浓度之间呈良好的线性关系.用HPLC测定乙醛硝酸氧化法制乙二醛反应液中乙二醛和乙醛酸的含量,结果的重复性好;对乙二醛的测定结果与应用化学分析法测定结果的平均相对误差为1.77% ;对反应液中乙二醛、乙醛酸含量的测定有着较高的加标回收率,分别为99.6% ～103.3%和98.1% ～102.4% .所建立的方法为醛及二羰基化合物的测定提供了准确、便捷的方法.
关键词:
高效液相色谱法
,
乙二醛
,
乙醛酸
,
乙醛溶液
,
2
,
4-二硝基苯肼
,
乙二醛二腙
,
乙醛酸腙
黄云
,
王裔耿
,
缪明明
,
赵琦华
,
杨光宇
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.022
选择2,4-二硝基苯肼(DNPH)为羰基化合物的衍生化试剂,建立了快速分离柱高效液相色谱测定卷烟主流烟气中8种羰基化合物的方法.采用经2,4-二硝基苯肼酸性溶液处理过的剑桥滤片捕集烟气,再用含2%(体积分数)吡啶的乙腈溶液进行萃取,以ZORBAX Stable Bound色谱柱(50 mm×4.6 mm,1.8μm)进行快速分离,最后由二极管阵列检测器于365 nm下进行检测.该方法的回收率为89.1%～99.2%,相对标准偏差(RSD)在6.0%以下.该方法分析时间短,流动相消耗少,且操作简便、重复性好、回收率高.
关键词:
高效液相色谱法
,
羰基化合物
,
主流烟气
,
卷烟
,
2
,
4-二硝基苯肼
