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5-Br-PADAP分光光度法测定锆合金中铌

李佗 , 杨军红 , 翟通德 , 李荣 , 魏东

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010049

采用硫酸铵和硫酸溶解,在硫酸介质中选择5-Br-PADAP乙醇溶液作为显色剂,沸水浴10 min后,流水冷却至室温,在波长610 nm处进行测定,建立了5-Br-PADAP分光光度法测定锆合金中铌含量的分析方法.在最佳的分析条件下,铌质量浓度在0~0.8 μg/mL范围内与其吸光度呈线性关系,相关系数r=0.999 0,摩尔吸光系数ε=5.9×104 L/(mol·cm).按照实验方法测定锆合金中铌,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为2.9%和1.9%,并与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定结果基本一致.

关键词: 5-Br-PADAP , 分光光度法 , 锆合金 ,

钙-5-Br-PADAP-Triton X-100显色反应的研究和应用

李北罡 , 宝迪

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.03.012

在pH8.0~10.0范围内,有非离子表面活性剂Triton X-100存在下,钙与5-Br-PADAP生成1∶1稳定的有色络合物,其最大吸收波长λmax=555nm,ε=3.67×104,钙量在0~20μg/25mL范围内符合比尔定律.方法灵敏,准确,快速,可用于测定球墨铸铁、合金钢中的微量钙.

关键词: , 5-Br-PADAP , 合金钢 , 球墨铸铁

新型酸性光亮镀锡铜合金液中微量铜的快速测定

罗序燕

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2004.03.018

采用5-Br-PADAP光度法测定酸性光亮镀锡铜合金液中的微量铜,优选出最佳测定波长.研究了酸度﹑甘油浓度和显色剂浓度以及各种干扰离子对测定的影响,铜含量在0~20μg/25mL范围内,服从比尔定律.加标回收试验结果表明,该方法重复性好,准确度高,简单快速,回收率为99%~102%,具有很好的实用价值和应用前景,适用于酸性光亮镀锡及锡合金液中微量铜的分析和测定.

关键词: 铜测定 , 光度法 , 5-Br-PADAP , 酸性光亮镀液 , 锡铜合金

聚乙二醇萃取分光光度法测定原油及润滑油中铁

吴丽香 , 郭进存

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.03.021

以聚乙二醇-硫酸铵-铝试剂萃取,用5-Br-PADAP-TritonX-100为显色体系测定原油中的铁.考察了萃取分离和测定条件.25 mL溶液中,铁质量在0~10μg范围内服从比尔定律.络合物表观摩尔吸收系数ε=4.48×104.至少5倍于铁量的Al3+,Pb2+,Cu2+,Mn2+,Zn2+,Ni2+,Co2+,Mg2+等离子经聚乙二醇萃取分离后,不影响铁的测定.用该法测定辽河原油、沙特渣油中铁,相对标准偏差分别为3.82%,3.08%,加标回收率为95.6%~103.8%.该方法简单、选择性好、准确度高,并且整个萃取操作安全、无毒、对环境无污染.

关键词: 聚乙二醇 , 萃取 , 5-Br-PADAP , 分光光度法 , 原油 ,

导数分光光度法测定铝及铝合金中微量锰的研究

王淑华 , 路培乾 , 郭永恒

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2000.05.005

研究了利用5-Br-PADAP作显色剂,乳化剂OP作增溶增敏剂,导数分光光度法测定铝及铝合金中微量锰的适宜条件.经对纯铝及铝合金国家标准样品进行分析,相对标准偏差RSD≤12%(0.0004%Mn),标准加入回收率在97%~103%之间.

关键词: 铝及铝合金 , , 5-Br-PADAP , 二阶导数光谱 , 导数峰值

5-BrPADAP--TritonX100差减分光光度法--测定水样中痕量锌和镉

刘颖 , 郝向英 , 李景峰 , 嘎日迪 , 玉珍 , 玉荣

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.1999.06.007

在TritonX-100存在下,锌和镉与2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)可生成紫红色络合物,利用铜试剂(DDTC)分解镉络合物而褪色,锌的络合物不被分解,借此差减法实现了锌和镉的连续测定.实验表明,在掩蔽剂存在下,控制pH9.00,锌(镉)-5-Br-PADAP络合物的λmax=570nm,εZn=1.29×105, εCd=1.31×105,锌、镉含量分别为0~10gμ/25mL,0~18μg/25mL服从比尔定律.此法用于水样中痕量锌、镉的同时测定,结果令人满意.

关键词: , , 5-Br-PADAP , 分光光度法

用双波长分光光度法测定锡铜锌合金镀液中铜、锌的含量

罗序燕 , 朱传华 , 成荣超

材料保护

锡铜锌合金镀层已广泛应用于电子和机械产品的防护,为此,以5-Br-2-吡啶偶氮-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)为显色剂,采用双波长分光光度法对新型环保锡铜锌合金镀液中的铜、锌含量进行同时测定.Cu2+的测量波长是555 nm,参比波长是561 nm;Zn2+的测量波长是538nm,参比波长是568 nm.试验考察了酸度、甘油用量、显色剂用量、OP乳化剂用量以及干扰离子对测定的影响.结果表明:铜、锌含量在0~20μg/25 mL范围内均服从郎伯-比尔定律,样品加标回收率为98%以上.该方法简便、快速,准确度高,不经分离可直接对锡铜锌合金镀液中的铜、锌进行快速测定,结果令人满意.

关键词: , , 测定 , 锡铜锌合金镀液 , 5-Br-PADAP , 双波长分光光度法

微乳液介质-5-Br-PADAP分光光度法测定铝合金中锌

吴丽香 , 盖杨

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.05.020

研究了以水的体积分数为80%的油-水型(十二烷基硫酸钠-正丁醇-正庚烷-水)微乳液为介质,5-Br-PADAP为显色剂,分光光度法测定铝合金中锌.在弱碱性介质中,5-Br-PADAP与Zn(Ⅱ)形成络合物的最大吸收峰位于555 nm,其表观摩尔吸光系数ε555=1.24×105,在10 mL溶液中,锌质量在0~10μg范围内服从比尔定律.采用三乙醇胺和硫脲作为掩蔽剂消除了铁(Ⅲ)、钴(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、铝(Ⅲ)等干扰.人工合成样品平均回收率为99.96%,RSD为1.30%.使用该方法测定了铝合金(LD6063)和普铝中锌含量,其RSD分别为0.96%和3.17%.

关键词: 微乳液 , 5-Br-PADAP , 铝合金 ,

离子对反相色谱法同时测定钢铁及合金中锆和铪

彭霞 , 胡晓燕

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2005.01.006

选用Zr(Hf)-F-5-Br-PADAP体系进行锆和铪的高灵敏度显色反应,确定了柱前衍生、色谱分离及测定的最佳条件.考察了5-Br-PADAP的浓度、pH值、流动相、流动相的组成及显色时间对锆和铪络合物及色谱分离的影响.选用乙腈和水的混合液为流动相,流动相中对离子试剂NaF的浓度为1.5×10-4~3×10-4mod/L,pH 4.2±0.2;用C18作为分离柱,峰面积与样品浓度线性范围为Zr:1.6~200 μg/L,Hf:1.3~200 μg/L,分离度1.84.方法的检测限为Zr:12.1 μg/g,Hf:9.92 μg/g.此方法用于合成钢样中锆和铪的直接测定,结果令人满意.

关键词: 反相色谱法 , 5-Br-PADAP , 柱前衍生 , ,

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