谢璐
黄金
doi:10.11792/hj20150520
泡沫塑料富集—硫脲解脱—原子吸收法测定含钨、钼矿石中金的分析结果严重偏低的原因在于样品预处理过程中形成的H2 WO4、H2 MoO4胶状物捕集了部分AuCl4-,导致溶液中AuCl4-与泡沫塑料上活性基团—RNH3+的离子交换程度降低,而与AuCl4-竞争被泡沫塑料同时吸附的WO2-4 、MoO2-4 与泡沫塑料上—RNH3+结合,再次成为捕集硫脲解脱产物Au[SC(NH2)2]2+的类胶状体. 通过控制样品分解溶液的酸度,加入适量Fe(Ⅲ)和NH4 NO3 ,可确保溶液中Au(Ⅲ)的稳定性,将可能的H2 WO4、H2 MoO4胶状物转化为可溶性盐;将硫脲解脱载金泡沫塑料改为无臭灰化载金泡沫塑料,确保了Au的回收率. 该方法操作简便,用于国家标准物质测定,其分析结果的精密度(RSD)小于1.29 %,与标准值的相对误差(RE)小于0.92 %.
关键词:
泡沫塑料富集
,
原子吸收法
,
含钨钼金矿石
,
离子交换
,
金
张燕婕
,
班俊生
,
任金鑫
,
刘桂珍
,
杨莹雪
,
郑寅
黄金
doi:10.11792/hj20150619
将称量后的地质样品直接倒入50 mL专用消解容量瓶中,用少量水润湿,加入15 mLHC1和5 mL HNO3,置于150 ℃电热板上加热消解90 min,冷却至室温后直接用水稀释至刻度,混匀澄清后,采用火焰原子吸收分光光度仪进行测定.该方法简便快速,试剂消耗少,对操作人员及环境的危害小.该方法经6个国家标准物质的7次平行测定验证,分析结果与标准值的相对误差均小于DZ/T 0130-2006《地质矿产实验室测试质量管理规范》中所规定的相对误差允许限,其中最大相对标准偏差为2.61％,测定结果准确、可靠,适用于大批量地质样品的检测.
关键词:
容量瓶
,
消解
,
银
,
地质样品
,
原子吸收分光光度法
邱宏喜
,
王志杰
,
王达成
,
张汝生
,
谢璐
黄金
doi:10.11792/hj20140319
影响特高品位矿石中Au、Ag准确测定的因素主要有AgCl、PbCl2沉淀和Au、Ag矿物的硅酸盐包裹体，W、Mo、Sb和Pb等竞争吸附，容量分析的滴定终点干扰，以及待测溶液的介质及浓度等。研究确定了HCl-HNO3-KClO3（-NH4 HF2）和（ NH2）2 CS封闭溶样，泡沫塑料分段富集（或活性炭富集），AAS法硫脲介质测定矿石中的Au、Ag。该方法可有效避免各影响因素干扰，且操作简便、不污染环境，分析结果的精密度（ RSD ）为0．66％～0．93％，国家标准样品加标回收率为98％～102％。
关键词:
封闭溶样
,
AAS法
,
特高品位矿石
,
金
,
银
,
绿色化学
陈雯
,
赵文虎
,
金娅秋
,
毛端
,
陈国华
,
赖丽君
,
刘莉
贵金属
采用原子吸收光谱法测定CoCrPtSiO2、AuNiCr、NiPdCrBSi、NiCrB合金中铬含量，悁究了影响铬测定的因素及其消除条件。结果表明，用恿酸-硝酸、氢氟酸密闭消解悪品，高氯酸发恽驱除剩余氢氟酸，氯化铵或水合肼消除大量镍(II)、硅(IV)或金(III)的影响，用恸硫酸钠转化可将铬(VI)完全转化为高灵敏度的铬(III)；标准曲线线性范围0~6.00μg/mL，检出限0.004μg/mL；测定含量为5%~7%的铬，相对标准偏差0.82%~1.29%，加标回收率为93.34%~110.80%。
关键词:
分析化恘
,
原子吸收光谱法
,
贵金属合金
,
铬
