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异金属配合物的合成、表征与光谱性质

邓洪权 , 蒋琪英 , 胡亚敏 , 沈娟 , 钟国清

中国稀土学报

以多氨羧酸为配体,在水溶液中合成了两个同时含Bi3+和Eu3+两种金属的晶态配合物BiEu(edta)(NO3)2·6.5H2O和非晶态配合物BiEu(dtpa)(NO3)·4(H2O).采用元素分析仪、红外光谱仪、X射线粉末衍射仪等手段对产物进行表征.采用热分析仪对产物的热稳定性进行了研究.室温下采用紫外可见光度计和荧光光谱仪对固态产物的光学性质进行测试,结果显示产物既发Eu3+的线状特征荧光,又发Bi3+的带状荧光.

关键词: 双金属配合物 , Eu(Ⅲ) , Bi(Ⅲ) , 合成 , 光谱性质

Bi(Ⅲ)-茜素红-十六烷基三甲基溴化铵体系共振散射光谱法测定环境水样中痕量铋

宋仲容 , 何家洪 , 匡海艳 , 徐强

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.00107

在pH=4 1的HCl溶液中,Bi(Ⅲ)与茜素红和十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)缔合形成粒径较大的疏水性三元离子缔合物(结合比为n(Bi(Ⅲ)): n(AR): n(CTMAB)=1: 3: 3),该反应导致共振光散射显著增强,最大散射峰位于364 nm. 研究了反应介质、pH值、共振探针浓度等对散射体系的影响,考察了该散射反应的稳定性及共存物质的影响,并对该三元离子缔合物的反应机理进行了探讨. 在2.5 mL 1.0×10-4 mol/L茜素红和2.0 mL 1.0×10-4 mol/L CTMAB最优试验条件下,Bi(Ⅲ)质量浓度与共振光散射强度ΔI364 nm在0~0.384 mg/L范围内呈良好线性关系,检测限为5 898×10-8 g/L,对含量为0.18 mg/L Bi(Ⅲ)溶液进行11次平行测定,其相对标准偏差为2.2%. 将该方法用于环境水样中痕量铋(质量浓度为0.552~0.831 μg/L)的测定,加标回收率为99.5%~100.2%,测定偏差小于2.7%. 基于Bi(Ⅲ)-AR-CTMAB三元离子缔合物的共振光散射光谱,建立了以茜素红染料为光谱探针的痕量Bi(Ⅲ)共振光散射检测新方法.

关键词: Bi(Ⅲ) , 茜素红 , CTMAB , 共振光散射

修饰铂电极上Bi(Ⅲ)的示波双电位滴定法

齐蕾 , 齐同喜

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00423

制备了Bi(Ⅲ)修饰铂电极,用循环伏安法表征了Bi(Ⅲ)在电极上的吸附特性,探讨了电极的响应机理.通过优化实验条件,建立了一种测定Bi(Ⅲ)的示波双电位滴定法.在0.1 moL/L的硝酸溶液中(pH=1.0).用制备的修饰铂电极作为双指示电极,以EDTA标准溶液滴定Bi(Ⅲ),利用示波器屏幕上荧光点的显著最大位移指示滴定终点.Bi(Ⅲ)在1.19×10(-1)~1.44×10(-2)moL/L时,回收率为99.8%~100.1%,检出限(S,N=3)为1.0×10(-4)mol/L.该修饰电极具有良好的稳定性和重现性,在含有1.0×10(-2)moL/L Bi(Ⅲ)的溶液中,连续7次测定,所得终点电位值均在100 mV左右,其相对标准偏差(RSD)为0.04%.应用该方法测定含铋样品,RSD值(n=7)小于0.25%,回收率为99.5%~100.5%,测定结果与指示剂法测定值相符.

关键词: 示波分析 , 双电位滴定法 , 修饰铂电极 , Bi(Ⅲ) , EDTA

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