沈熊
,
陆继伟
,
梁健
,
杨春欣
,
吕迁洲
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12015
应用质量源于设计理念建立一种高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)用于测定大鼠血浆中5种大黄蒽醌.用Plackett-Burman设计考察流动相中甲醇含量、pH值、流速、柱温和进样体积对色谱峰的分离度、理论塔板数、最末洗脱峰的保留时间和拖尾因子的影响,结果显示流动相中甲醇含量、流速和柱温对色谱系统的影响显著(p<0.05).继而采用Box-Behnken设计结合响应面法考察上述三因素对分离度、保留时间和理论塔板数的影响.用Derringer渴求函数评价了响应值的综合作用.得出最优色谱条件为:以甲醇-0.1%(v/v)磷酸水溶液(81.4∶18.6,v/v)为流动相等度洗脱,流速1.1 mL/min,柱温31℃,荧光检测激发波长为440 nm,发射波长为540 nm.建立的模型显示良好的预测性.结果表明:质量源于设计的理念可有效地应用于优化高效液相色谱分析方法.
关键词:
质量源于设计
,
Plackett-Burman设计
,
Box-Behnken设计
,
响应面法
,
高效液相色谱法
,
荧光检测
,
大黄蒽醌
,
血浆
侯成伟
,
蔡志江
高分子材料科学与工程
以生物可降解材料聚羟基丁酸酯(PHB)为原料,采用静电纺丝技术制备了PHB纳米纤维,利用扫描电子显微镜观察纤维形态,研究静电纺丝参数对纳米纤维直径的影响.在响应面法的Box-Behnken设计的基础上对PHB静电纺丝纤维直径进行预测,通过回归分析建立二次多元模型.结果表明,PHB溶液浓度、挤出率和浓度二次项对纤维的影响最为显著,其次是毛细管直径和毛细管直径的二次项.模型预测的纤维直径与真实值差异不显著,说明回归模型拟合情况良好,可以有效地预测静电纺PHB纤维的直径.
关键词:
聚羟基丁酸酯
,
静电纺丝
,
响应面法
,
Box-Behnken设计
高大伟
,
王清清
,
王欣
,
魏取福
材料导报
以DMF为溶剂,利用静电纺丝法制备了聚丙烯腈/聚乙烯吡咯烷酮/醋酸铜(PAN/PVP/Cu(OAc)2)复合纳米纤维,并借助于Design Expert软件采用Box-Behnken试验设计法及响应面法分析了不同组分的PAN/PVP/Cu(OAc)2对碳基复合纳米纤维电容的影响,用Solartron1470测其电化学性能.选取PAN、PVP及Cu(OAc)2作为影响电容的3个主要因素,并以电容作为考察对象,建立了二次多元回归模型;利用扫描电子显微镜(SEM)观测了纤维的直径和表面形貌,同时利用XRD分析了碳基复合纳米纤维的物相.结果表明,模型预测的纤维直径与真实值较为符合,说明该模型能有效地预测电容.优化后的碳基复合纳米纤维为C/Cu/CuO/Cu2O复合物,同时纤维变细,表面较粗糙且部分纤维发生断裂.
关键词:
静电纺丝
,
纳米纤维
,
电容
,
优化
,
Box-Behnken设计