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无定型CNx超硬薄膜的生长过程研究

王继刚 , 李红 , 张旭海 , 李凡 , 蒋建清

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2007.04.010

利用直流磁控溅射方法,在高纯石墨衬底上沉积制备碳氮薄膜.借助于SEM对溅射沉积的碳氮薄膜微观形貌进行观察,并对碳氮薄膜的生长过程进行研究.结果表明:沉积所得的碳氮薄膜为无定型结构,且由大量的团簇所组成.在碳氮薄膜的形成过程中,先是在某些局部位置优先形成突起,继而延伸发展成棒状或纤维状结构,并桥联于相邻的CNx团簇间,伴随着这些桥联结构在径向、轴向的扩展,逐渐演变成新的团簇,并毗连成膜;同时,又不断衍生出新的突起,如此反复,实现了碳氮薄膜的持续增厚或生长.

关键词: CNx薄膜 , 磁控溅射 , 生长 , 突起

衬底材料和溅射方法对CNx薄膜膜基结合力的影响

刘军 , 陈志刚 , 陈春 , 毕凯

机械工程材料 doi:10.3969/j.issn.1000-3738.2006.12.003

分别将W18Cr4V高速钢和YG8硬质合金作为衬底材料,用直流磁控溅射和射频磁控溅射法制备了CNx薄膜,用划痕法测定了薄膜和衬底材料之间的膜基结合力.结果表明:YG8硬质合金作为衬底材料时薄膜的膜基结合力较高;对YG8硬质合金衬底材料进行适当的腐蚀处理或溅射一层TiN中间层,薄膜的膜基结合力明显提高;对于两种衬底材料,射频磁控溅射法制备的薄膜膜基结合力明显高于直流磁控溅射法制备的薄膜.

关键词: 磁控溅射 , 衬底 , CNx薄膜 , 结合力

TiN中间层对CNx薄膜摩擦学性能的影响

唐利强 , 刘军 , 陈志刚 , 吴燕杰

稀有金属材料与工程

采用射频反应磁控溅射法在硬质合金衬底上沉积了CNx薄膜和CNx/TIN复合薄膜.薄膜的结构和元素成分用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和X射线光电子能谱(XPS)测试.红外吸收光谱说明薄膜中碳、氮原子结合成的化学键有C-N,C=N和CIN,另外还存在少量的N-H和C-H键;X射线光电子能谱分析证明沉积中间层Tin的样品结合能位移增大,其中氮碳原子成键多,从而提高了样品的耐磨性能.

关键词: CNx薄膜 , 硬质合金 , X光电子能谱 , 摩擦性能

基片偏压对直流反应磁控溅射CNx薄膜性能的影响

唐利强 , 刘军 , 陈志刚 , 陈春 , 吴燕杰

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2007.08.016

采用直流反应磁控溅射方法,在不同偏压条件下,在硬质合金基片(YG8 WC+8%Co)上沉积了氮化碳薄膜,并通过X光电子能谱仪、涂层附着力自动划痕仪和摩擦磨损试验机研究了CNx薄膜与基体的附着力及其摩擦学性能.结果表明,基片偏压对附着力和薄膜的摩擦学性能有一定的影响,在偏压为-100 V时沉积的CNx薄膜摩擦系数较小,具有良好的减摩作用,对硬质合金的附着力最好.

关键词: CNx薄膜 , 磁控溅射 , 硬质合金 , 附着力 , 摩擦学性能

磁控溅射非晶CNx薄膜的热稳定性研究

李俊杰 , 金曾孙 , 吴汉华 , 林景波 , 金哲 , 李哲奎 , 顾广瑞 , 盖同祥

材料科学与工艺 doi:10.3969/j.issn.1005-0299.2004.01.019

为了研究非晶CNx薄膜的热稳定性,采用射频磁控溅射方法沉积了非晶CNx薄膜样品,并在真空中退火至900℃,利用FTIR,Raman和XPS谱探讨了高温退火对CNx薄膜化学成分及键合结构的影响.研究表明:CNx薄膜样品中N原子分别与sp、sp2和sp3杂化状态的C原子相结合,退火处理极大地影响了CN键合结构的稳定性;当退火温度低于600℃时,膜内N含量的损失较少,CNx薄膜的热稳定性较好,退火温度超过600℃时,将导致CNx膜中大多数C、N间的键合分离,造成N大量损失,膜的热稳定性下降;退火可促使膜内sp3型键向sp2型键转变,在膜中形成大量的sp2型C键,导致CNx膜的石墨化.

关键词: CNx薄膜 , 退火 , 热稳定性 , 键合结构 , 磁控溅射

反应磁控溅射方法制备CNx薄膜的高温抗氧化性能

陈向阳 , 张瑾 , 胡海霞 , 周哲波

机械工程材料

采用反应磁控溅射方法在高速钢基体上制备了CNx薄膜,通过改变氮气和氩气的流量比来调整CNx薄膜中的氮含量,并采用XRD、HR-TEM、SEM、FTIR和显微硬度计等对薄膜的结构及其在300,400,500,600℃下的高温抗氧化性能进行了表征.结果表明:CNx薄膜在400℃以下具有较好的抗氧化性能,当氧化温度达到500℃后薄膜会发生严重氧化和分解;CNx薄膜中氮含量的增加有利于改善薄膜的高温抗氧化性能.

关键词: CNx薄膜 , 抗氧化性能 , 氮含量 , 反应磁控溅射

从二氰二胺的DMF溶液中电化学沉积氮化碳薄膜

李超 , 曹传宝 , 吕强 , 张家涛 , 项顼 , 朱鹤孙

功能材料

首次采用二氰二胺的N,N二甲基甲酰胺(DMF)溶液做沉积液,用Si(100)和ITO导电玻璃做基底,在阴极上电化学沉积了CNx薄膜.X射线衍射(XRD)花样说明沉积的CNx薄膜为非晶结构.X射线光电子能谱(XPS)、傅立叶转换红外光谱(FTIR)分析结果表明CNx样品薄膜的N/C比为0.7左右,碳和氮主要以C-N、C=N的形式成键,有少量的碳和氮以C≡N的形式成键.电阻率测试显示,样品具有较高的电阻率,Si(100)和ITO导电玻璃基底上氮化碳薄膜的电阻率值范围分别为1011~1012Ω*cm和1012~1013Ω*cm.用Si(100)、ITO导电玻璃两种衬底,CNx薄膜的沉积速率、N含量和电阻率不同,说明衬底的选择对沉积过程和沉积膜的性能有重要影响.

关键词: 电化学沉积 , 氮化碳 , CNx薄膜 , 电阻率

类石墨氮化碳薄膜的电化学沉积

李超 , 曹传宝 , 朱鹤孙 , 吕强 , 张加涛 , 项顼

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2003.03.015

用1:1.5的三聚氯氰和三聚氰胺的饱和乙腈溶液为沉积液,在Si(100)衬底上室温常压下电化学沉积了CNx薄膜.用X射线光电子能谱(XPS)、傅立叶转换红外光谱(FTIR)、X射线衍射图谱(XRD)对沉积的CNx薄膜进行了测试和分析.XRD的衍射峰的结构数据与文献计算的类石墨相氮化碳的结构数据较为吻合.XPS结果表明沉积的薄膜中主要元素为C、N,且N/C=0.81,C1s和N1s的结合能谱中287.84eV的碳和400.00eV的氮是样品中碳氮的主体,以C3N3杂环的形式存在.FTIR光谱中在800cm-1、1310cm-1和1610cm-1的吸收峰也表明薄膜中存在C3N3环,和XPS能谱的分析结果一致.Teter和Hemley预言的g-C3N4在结构形式上和三聚氰胺的完美脱胺缩聚物是一样的,红外光谱和X射线光电子能谱表明在样品中存在三嗪环(C3N3),支持XRD的实验结果.这说明CNx薄膜中有类石墨相的C3N4晶体存在.

关键词: 电化学沉积 , 氮化碳 , CNx薄膜 , g-C3N4

载荷和对磨速率对CNx薄膜的摩擦学性能的影响

张瑾 , 陈向阳 , 马胜利

材料科学与工程学报

用反应磁控溅射方法在高速钢基体上制备了CNx薄膜材料,用高分辨透射电镜(HRTEM)研究CNx薄膜的微观结构,用X射线光电子能谱仪(XRD)研究薄膜的元素组成和化学键类型,用显微硬度计检测薄膜的硬度,用划痕仪检测薄膜的结合力,通过改变对磨过程中的载荷和对磨速率用销盘式摩擦磨损试验仪着重研究了载荷和对磨速率对CNx薄膜的摩擦学性能的影响.结果表明:CNx薄膜为非晶结构,由sp2 C-C,sp2 C-N和sp3 C-N化学键组成,TiN过渡层的加入使CNx薄膜的结合力明显提高,CNx薄膜的摩擦系数和磨损率随着载荷和对磨速率的增加呈降低趋势,薄膜在不同对磨条件下均呈现较好的摩擦学性能.

关键词: CNx薄膜 , 摩擦学 , 载荷 , 对磨速率

CNx薄膜的制备和光电性能

张加涛 , 曹传宝 , 朱鹤孙

材料研究学报 doi:10.3321/j.issn:1005-3093.2003.04.016

以单晶硅片(100)和镀Pt硅片为衬底,用电化学沉积方法在阴极制备出CNx薄膜(x接近于1),薄膜的表面平滑,颗粒均匀.热处理后得到了β-C3N4和α-C3N4多晶结构薄膜.热处理温度的提高使薄膜中的C≡N键逐渐减少而消失,氮元素的流失使薄膜中非晶碳的成分增多,但是薄膜中碳氮逐渐以sp3C-N为主.薄膜的能带在1.1~1.8 eV之间,氮含量对能带大小影响较大.热处理使薄膜的电阻率(高于108Ω@cm)变化不大.氮含量影响PL谱中3.0和3.5 eV处发射峰的峰强,不影响峰位.

关键词: 无机非金属材料 , CNx薄膜 , 电化学沉积 , 光电性能

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