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熔盐电解法制备CaB6及其表征

王旭 , 翟玉春 , 谢宏伟

金属学报

研究了熔盐电解法制备CaB6的合成工艺, 确定了制备CaB6粉末的合成温 度、电解电压和电解时间. 同时, 对电解所生成的阴极产物的相组成、颗粒尺寸与 形貌进行了表征. 结果表明, CaCl2熔盐体系制备CaB6粉末的基本工艺条 件是: Ar气环境保护, 电解电压3.0 V, 900℃电解30 h. 所合成的CaB6晶体粉 末粒径范围为2-8μm, 颗粒形态规整, 为规则的长方体. 对电解过程中阴极进 行循环伏安扫描分析, 确定硼酸盐向阴极的扩散速率为控制电解过程 的重要环节.

关键词: 熔盐电解 , Molten salt system , CaB6 , Cyclic voltammetry

熔盐电解法制备CaB6及阳极保护的实验研究

王旭 , 翟玉春

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2008.05.022

采用CaCl2-NaCl-B2O3体系在750℃,3.5 V槽电压下电解制备出CaB6晶体.对电解阴极产物进行了xRD与sEM及能谱的对比分析.结果表明,使用SiO2-B2O3-Na2CO3混合涂层对石墨阳极进行涂层保护处理,不仅有效减少了阳极的物理破损与化学腐蚀,还显著降低产物中的碳残留,提高了电流效率,可以获得较为理想的CaB6晶体粉末.

关键词: 熔盐电解 , CaB6 , 槽电压 , 阴极产物

熔盐电解法制备CaB6及其表征

王旭 , 翟玉春 , 谢宏伟

金属学报 doi:10.3321/j.issn:0412-1961.2008.10.019

研究了熔盐电解法制备CaB6的合成工艺,确定了制备CaB6粉末的合成温度、电解电压和电解时间.同时,对电解所生成的阴极产物的相组成、颗粒尺寸与形貌进行了表征.结果表明,CaCl2熔盐体系制备CaB6粉末的基本工艺条件是:Ar气环境保护,电解电压3.0 V,900℃电解30 h.所合成的CaB6晶体粉末粒径范围为2-8μm,颗粒形态规整,为规则的长方体.对电解过程中阴极进行循环伏安扫描分析,确定硼酸盐向阴极的扩散速率为控制电解过程的重要环节.

关键词: 熔盐电解 , 熔盐体系 , CaB6 , 扩散速率 , 循环伏安法

La掺杂对磁控溅射CaB6薄膜的影响

张琳 , 刘慧慧 , 刘林佳 , 赵国庆 , 吴艳 , 闵光辉

无机材料学报 doi:10.15541/jim20160464

利用直流磁控溅射的方法制备掺La和未掺La的Ca1-xLaxB6(x=0,0.01,0.02,0.03)薄膜.利用原子力显微镜对薄膜的表面形貌及厚度进行表征.掺La的薄膜的厚度约为未掺杂的两倍;La的掺杂会使薄膜的晶粒尺寸变大.利用X射线光电子能谱对薄膜表面的化学组成进行检测.薄膜中Ca/La比接近理论值,没有检测到其它的铁磁性杂质及元素,尤其是Fe.Ca0.98La0.02B6薄膜具有最大的室温饱和磁化强度,强度值为84.54 emu/cm3.同时薄膜的饱和磁化强度值随薄膜厚度的增加而降低.在Ca1-xLaxB6薄膜中,B6空位是薄膜磁性的主要来源,其它类型的缺陷例如晶界等,同样影响着薄膜磁性的大小.

关键词: CaB6 , 薄膜 , La掺杂量 , 磁性

碳热还原法CaB6粉体的制备

岳新艳 , 刘长江 , 茹红强 , 喻亮

材料与冶金学报 doi:10.3969/j.issn.1671-6620.2010.02.007

采用廉价的工业废料硼酸钙(其主要成分为CaO和B2O3,其质量分数共计约75%,下文均简称为硼酸钙)为原料,原料中不足的硼源由B4C或硼酐取代,通过碳热还原法低成本合成CaB6粉体.实验结果表明以B4C为反应物所制备得到的CaB6粉体的转化率高于以硼酐为反应物的试样.以硼酸钙,B4C和碳为原料的CaB6粉体合成的最佳烧结工艺为1 923 K保温30 min.

关键词: CaB6 , 碳热还原法 , 粉体制备

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