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片状介孔Co3O4的制备及其储锂性能

张建军 , 周金天 , 吴萌迪 , 陈涛 , 陈北虎 , 姚奇杰 , 黄小华

材料科学与工程学报

采用水热法,将硝酸钴和尿素的混合溶液经160℃的水热反应制备前驱体,再经350℃煅烧,制得了Co3O4材料.通过X射线衍射分析(XRD)和扫描电子显微分析(SEM)对材料进行了微观组织和结构表征,结果表明该材料具有薄片状形貌,且薄片具有介孔结构,由纳米颗粒组装而成.将该片状介孔Co3O4材料用于锂离子电池负极,并进行了恒流充放电及循环伏安等电化学性能测试,得出该材料的首次放电和充电容量分别为1020mAh/g和730mAh/g,循环40周之后的充电容量为520mAh/g.

关键词: 介孔 , Co3O4 , 锂离子电池 , 负极材料

Co3O4纳米片的简单热氧化法制备及其磁性能

钟明龙

稀有金属 doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2015.02.004

在空气气氛下,通过简单的电热板将氧化沉积在硅基片上的钴薄膜在553~723 K下加热24 h,制备出了大面积Co3O4纳米片,并对纳米片的形貌、晶体结构、生长机制及其磁性能进行了系统研究.结果表明:Co3O4纳米片垂直基片生长,其厚度约为25 ~ 80 nm,长度可达1 μm,纳米片尺寸随热氧化温度升高而增加.与相应的块体材料对比,Co3O4纳米片的Néel转变温度TN显著降低,约为20 K.450℃热氧化形成的样品5K时的磁滞回线具有明显交换偏置,交换偏置场约为9.6×10-3 T.Co膜简单热氧化生成Co3O4纳米片的过程分为两步:首先在Co膜表面由里往外形成了CoO层和Co3O4层,随后Co3O4纳米片在外层的Co3O4氧化层上形核生长,并最终形成了未氧化的Co层/CoO层/Co3O4层/Co3O4纳米片层的多层结构这种较低温度下热氧化生成Co3O4纳米片的生长过程是一种短程扩散生长机制,并受钴离子的向外扩散速率控制,生成的纳米片的形状与Co3O4晶体结构密切相关.

关键词: Co3O4 , 纳米片 , 磁性材料 , 生长机制

核壳结构TiC/Co3O4纳米线的制备及其电化学储锂性能

冯童 , 杨雨晴 , 黄辉 , 陶新永 , 张文魁

材料科学与工程学报 doi:10.14136/j.cnki.issn1673-2812.2016.01.015

以棉纤维为碳源和模板,采用生物模板法成功合成制备直径约100~150 nm、长度几至十几微米的TiC纳米线,进而通过水热反应在其表面均匀沉积Co3O4纳米微粒,所构建的核壳结构TiC/Co3O4纳米线具有良好的循环稳定性和高倍率性能.在50mA/g电流密度下循环的第2次、第50次放电容量分别为824.3mAh/g和753.7mAh/g;在倍率性能测试中,当电流密度回到50mA/g时,可逆放电容量为1060.4mAh/g,高于起始的1048.2mAh/g.

关键词: Co3O4 , TiC纳米线 , 锂离子电池 , 负极材料

静电组装法制备介孔Co3O4

王艳 , 曹敏 , 徐孝文

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2017.02.038

以氯化钴(CoCl2·6H2O)和钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)为原料,通过水解、静电自组装和焙烧制成介孔Co3O4/MoO3,再用NaOH溶解得到介孔Co3O4.用X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和比表面及孔隙度分析仪(ASAP)对制备材料进行表征,合成的介孔Co3O4最大BET比表面积为127.4 m2/g,平均孔直径为4 nm.用制备的介孔Co3O4/MoO3和介孔Co3O4为催化剂,亚甲蓝(MB)、罗丹明B(RhB)和甲基橙(MO))为染料废水,以双氧水(H2O2)为氧化剂进行催化降解研究,制备的介孔材料对有机染料均有较高的催化降解活性.

关键词: 介孔材料 , Co3O4 , Co3O4/MoO3 , 催化

草酸钴前驱体热分解制备Co3O4及其超电容性能

周晓平 , 余彪 , 马琳 , 许丽梅 , 冯宗财

人工晶体学报

以Co(NO3)2·6H2O、草酸铵为原料,采用液相共沉淀法制得钴的草酸盐前驱物,并利用微波进行热处理制得了微米尺寸的Co3O4电极材料.通过X射线衍射分析(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)研究了产物的物相和微观形貌.通过循环伏安(CV)和恒电流充放电(CD)实验研究了产物在碱性电解质中的超电容性能.结果表明,利用微波加热分解法可制得立方晶系Co3O4纯相,其在6 mol/L KOH溶液中具有明显的法拉第赝电容.在2 mV/s扫描速度下,比电容达到91 F/g.Co3O4在碱性电解质中的赝电容主要来自于OH-在Co3O4、CoOOH、Co(OH)2体相中的嵌入和脱嵌过程.Co3O4在大循环过程中的比电容衰减主要是由于电极上氧化还原反应的可逆性较差以及发生的副反应而造成的.

关键词: 微波加热 , 草酸钴 , Co3O4 , 超级电容器

熔盐法制备亚微米Co3O4超级电容器电极材料

张拯 , 刘铁军 , 邓加春 , 何定增 , 康利涛 , 蒋海炜

人工晶体学报

以Co(NO3)2·6H2O为原料,在280 ℃下,采用简单的熔盐法合成了亚微米Co3O4.运用X射线衍射(XRD),扫描电子显微境(SEM)对产物的相结构和形貌进行了分析.通过循环伏安法和恒电流充放电法测试了亚微米Co3O4电化学性能.电化学测试结果表明:在6 mol/L KOH溶液中,保温时间为3h时,Co3O4亚微米颗粒的比电容最高,在0.4 A/g充放电电流密度下放电比电容为187 F/g,并且在1 A/g电流密度下循环1000次后比电容保持首次电容的51.4%.

关键词: 熔盐法 , Co3O4 , 超级电容器

电池级Co3O4的制备

樊玉川

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2006.03.006

研究了用碳铵直接沉淀氯化钴制备前躯体进而煅烧制备电池级Co3O4的工艺.主要考察了氯化钴溶液中钴离子浓度、溶液起始pH值、沉淀反应温度、沉淀反应时间等对前躯体粒度分布的影响,以及前躯体煅烧温度、煅烧时间对产物Co3O4颗粒形貌、粒度的影响.XRD研究表明,用该方法制备的前驱体粉末为无定形的碱式碳酸钴,经过煅烧后生成均匀分散的Co3O4粉末.XRD、SEM、粒度分布、振实密度等测试对煅烧产物进行了性能表证,结果显示产物具有标准Co3O4晶型结构,结晶良好,粉末具有规整的颗粒形貌,并且具有较好的分散性,平均粒径l~5 μm,振实密度2.1 g·cm-3,满足电池级Co3O4的要求.

关键词: Co3O4 , 碳铵直接沉淀 , 形貌 , 粒度

具有二级结构的Co3O4纳米材料的控制合成与光催化性能研究

赵红晓 , 李静 , 徐慧芳 , 王淑敏

人工晶体学报

采用水热法成功合成了二级结构的Co3O4纳米材料.借助X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对产物进行表征,研究了溶液的pH值、表面活性剂聚乙二醇PEG的用量等反应条件对产物形貌的影响.结果表明,当Co(NO3)2·6H2O为1.8 mol/L,pH值为8、PEG用量为10 g时,可以获得完美二级结构--柿饼状的Co3O4纳米材料,其光学带隙为1.49 eV,该结构的Co3O4纳米材料对亚甲基蓝的光催化性能优异.

关键词: 水热法 , Co3O4 , 光学带隙 , 光催化

从废旧锂离子电池中回收制备超细Co3O4

冯胜雷 , 梁辉 , 李维克 , 王科伟

稀有金属材料与工程

用湿化学法从废旧锂离子电池中回收并制备出了Co3O4粉体.研究了过程参数对粉体性能的影响,测定了Co3O4粉体的比表面积和红外光谱,观察了粉体的微观形貌.结果表明,制备的粉体比表面积大,其值都在100m2/g左右,颗粒粒径分布在10nm~20nm之间,颗粒形貌呈球形结构,其红外特征峰与市售Co3O4的特征峰相比发生了一定的红移.

关键词: Co3O4 , 回收 , 超细粉体 , 红外光谱 , 锂离子电池

超声沉淀-热分解二步法制备棒状Co3O4纳米粒子

沈国柱 , 徐政

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2005.03.010

以CoCl2·6H2O和H2C2O4·2H2O为原料,运用超声沉淀法制备前驱体CoC2O4·2H2O,然后在300℃下煅烧前驱体制得棒状Co3O4纳米粒子.结合TG-DSC热分析,X射线衍射仪和透射电子显微镜等表征手段研究了最终产物的结构和形貌.结果显示产物为棒状立方相Co3O4,其直径大约为100nm,长度范围为0.4-2.0μm,并讨论了棒状Co3O4粒子的形成机理.

关键词: Co3O4 , 纳米粒子 , 超声 , 制备

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