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DOPO基阻燃剂的合成与耐热性能的实验研究

张五一 , 李宗景

合成材料老化与应用

9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物简称DOPO,此种化合物及其衍生物在阻燃剂领域中因其低烟、低毒的特点而备受青睐。本文将DOPO、多聚甲醛、二乙醇胺反应合成出一种含氮含磷反应型DOPO类阻燃剂,对其结构进行了表征,并初步研究了这种物质在空气气氛中的耐热性能,结果表明,该产物在182．35℃开始分解,到700℃剩余7．22%。将其加入到聚氨酯中制备复合材料,在氮气气氛中进行热重测试,发现随着其用量加大,复合材料的初始分解温度先增高后降低,失重台阶的降解活化能也是先增加后降低,且都比纯粹聚氨酯的高,证明添加此种阻燃剂之后起到了一定的耐热效果,且当添加量为4%时综合性能最好；然后探讨了复合材料降解过程的机理。对4%添加量的复合材料在空气气氛中进行热重测试,发现其在227．2℃开始分解,主要有两大失重平台,分别失重26．01%和18．14%,在700℃时还剩余8．57%。

关键词: DOPO , 阻燃剂 , 聚氨酯 , 耐热性能

多壁碳纳米管的表面功能化及分散性研究?

李东泽 , 卢秀萍 , 胡静雯 , 杨华 , 廖娟

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.11.011

多壁碳纳米管(MWCNTs)分别经混合、强酸氧化浸泡和酰氯化处理后,再与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)的衍生物(DHDOPO)进行接枝反应得到表面功能化的 MWCNTs.利用傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR )、透射电子显微镜(TEM )、扫描电子显微镜(SEM )、热重分析仪(TGA)、紫外-可见分光光度仪(UV-Vis)和沉降实验等分别表征改性前后 MWCNTs 的结构和表面形态,估算 DHDOPO 在 MWCNTs 表面的相对接枝率,研究改性前后 MWCNTs 在乙醇中的分散性.结果表明,MWCNTs 经混合强酸氧化后表面出现羧基；DHDOPO 在 MWCNTs 上的相对接枝率为51％；混合强酸氧化和表面接枝 DHDOPO 的 MWCNTs 在无水乙醇中具有良好的分散性.

关键词: 多壁碳纳米管 , DOPO , 氧化 , 接枝 , 分散

DOPO制备方法的比较与选择

支肖琼 , 黄杰 , 唐安斌 , 马庆柯

绝缘材料 doi:10.3969/j.issn.1009-9239.2005.03.018

综述了阻燃剂 9, 10-二氢-9氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物( DOPO)的制备过程,对每一步中间产品的制备方法做了详细的评述 ,着重对反应过程物料配比、反应温度、反应时间、体系压力等工艺参数以及提纯方法进行了比较、分析,提出了建议.

关键词: 阻燃剂 , 有机磷阻燃剂 , DOPO , 制备

基于DOPO的阻燃剂合成及其对不同高分子材料的阻燃效率

中国材料进展 doi:10.7502/j.issn.1674-3962.2013.03.03

由于环境可持续性的需要,在过去的几十年,无卤含磷阻燃剂的重要性越来越受到社会的关注.9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)及其衍生物作为一种无卤含磷阻燃剂,在聚合物中主要以气相阻燃的机理而表现出优异的阻燃性能.相比于卤系阻燃剂,DOPO及其衍生物在燃烧过程中所释放出的腐蚀性和毒性气体很少,因此许多反应型和添加型的DOPO衍生物得到学术界和工业界的青睐,品种越来越多.DOPO中的P-H键具有较强的反应活性,可以与含活泼双键的化合物(如苯醌、丙烯酸酯、醛类和环氧衍生物等)反应制备出反应型或添加型阻燃剂.反应型DOPO衍生物阻燃剂主要应用于热固性环氧树脂化合物(EP)的阻燃,包括基于DOPO的环氧单体和基于DOPO的胺基和酸酐周化剂,通常这类阻燃剂在环氧树脂中的磷含量达到1.5％以上就可以达到UL 94 V-0级.添加型DOPO衍生物阻燃剂主要是将DOPO中的P-H键转化为P-C,P-O或P-N键的DOPO衍生物,包括基于DOPO的三聚氰胺盐和锌盐以及将P-H键烷基化的DOPO衍生物等,通常这类阻燃剂在聚合物(如EP,PU,PA,PBT和PET等)中的磷含量达到1.0％以上就可以达到UL 94 V-0级.

关键词: DOPO , 阻燃剂 , 合成 , 阻燃效率

DOPO衍生物阻燃性能研究

陶志强 , 丁佳培 , 宋涛 , 杨士勇

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2011.01.021

DOPO及其衍生物具有高效阻燃、低烟、低毒排放的特点,可以作为环氧树脂的阻燃剂使用.本文研究了两种含DOPO结构的硅氧烷对环氧树脂阻燃性能的影响.结果表明,引入含磷硅氧烷后环氧树脂的热稳定性和阻燃性能都有明显的提高.在磷含量达到2%时,环氧树脂的LOI为32-33,可达到UL94 V-0级阻燃标准.引入硅烷链段可以通过磷硅协同效应进一步改善环氧树脂的阻燃性能.

关键词: DOPO , 环氧树脂 , 阻燃 , 热稳定性

一种新型无卤阻燃剂的合成及其在PC/ABS中的应用

吴丹 , 韦平 , 江平开 , 仲含芳

材料导报

以9,10-二-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)、丙烯酸(AA)、N-β-胺乙基-γ胺丙基甲基二甲氧基硅烷(HD-103)和α,ω-二羟基二甲基硅烷(PDMS)为原料,合成出一种新型的集硅、磷、氮于一体的阻燃剂;表征了所合成的中间体及阻燃剂的结构;并将阻燃剂与PC/ABS共混,利用LOI和TGA考察了阻燃PC/ABS的阻燃性及热降解行为.

关键词: DOPO , 阻燃剂 , PC/ABS , TGA

新型反应性含磷中间体DOPO-BQ的合成

吴俊涛 , 唐超 , 王德生 , 唐安斌 , 杨士勇

绝缘材料 doi:10.3969/j.issn.1009-9239.2006.04.003

以三氯化磷和邻苯基苯酚为起始原料,合成有机磷化合物 9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO), DOPO再与 1,4-对苯醌发生加成反应,最终合成反应性含磷中间体 10-(2',5'-二羟基苯基)-9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO-BQ).通过元素分析、质谱、红外光谱、核磁共振等分析测试手段对产物结构进行了表征.热失重分析表明该化合物具有较高的热稳定性.

关键词: 含磷化合物 , DOPO , DOPO-BQ , 合成

DOPO与环氧树脂反应特性的研究

梁静 , 申叶舟

绝缘材料 doi:10.3969/j.issn.1009-9239.2007.01.010

通过环氧值滴定和红外光谱研究了9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)与环氧树脂E-20的反应特性,用红外谱图确认了DOPO与E-20进行反应的程度以及DOPO含磷阻燃环氧树脂的初步结构.采用DTA分析方法研究DOPO与E-20的反应动力学,测得DOPO与E-20反应的动力学参数lnA0为20.88,表观活化能E为96.42kJ/mol,反应级数n为0.74.实验结果表明,在120 ℃下添加15%催化剂,反应90 min可获得最佳阻燃效果.

关键词: 环氧树脂 , DOPO , 反应动力学 , 含磷阻燃剂

阻燃型DOPO-马来酸酐改性的环氧树脂研究

王昱 , 罗炎 , 张桢

绝缘材料 doi:10.3969/j.issn.1009-9239.2010.03.006

以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)和马来酸为原料,经过加成和闭环反应,合成了DOPO-马来酸酐(DOPO-MA).并通过质谱、红外谱图和核磁共振谱确认了其结构.研究了DOPO-MA用量对环氧酸酐体系的阻燃和力学等性能的影响.研究结果表明:与纯环氧酸酐体系相比较,DOPO-MA改性环氧酸酐体系的力学性能略有降低,但阻燃性能有明显提高.

关键词: DOPO , 阻燃 , 环氧树脂

Effect of Flame Retardant Containing Phosphorus and Silicone on Thermal Performance of PC/ABS

武汉理工大学学报-材料科学版(英文版) doi:10.1007/s11595-009-2235-9

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