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KCl辅助EDTA水热合成t-LaVO4∶Eu3+粉体

王莉丽 , 许茜 , 刘连利 , 张帆 , 宋秋实

人工晶体学报

以LaCl3·nH2O、Eu2O3和NH4VO3为原料,采用KCl和EDTA为辅助剂,在较高pH值下水热合成了t-LaVO4∶Eu3+粉体.通过添加KCl和EDTA的不同组合,分析了对LaVO4∶Eu3粉体微观结构及荧光性能的影响.结果表明:当初始溶液pH=11和12时,添加KCl+EDTA可制备单一四方相LaVO4∶Eu3+粉体,并推断了LaVO4∶Eu3+晶体的形成机理.加入KCl影响了LaVO4∶Eu3的晶体结构,使LaVO4∶Eu3+粉体颗粒尺寸增大,荧光性能增强.当Eu掺杂摩尔浓度为5%时,LaVO4∶ Eu3+束状棒有最高的红光发射强度.

关键词: 钒酸镧 , 水热法 , 荧光 , KCl , EDTA

EDTA络合滴定法联合测定硅钙钡镁合金中钙钡镁

刘建华 , 戴文杰 , 常欢

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009329

建立了一种快速测定硅钙钡镁合金中钙、钡和镁含量的分析方法.以盐酸、硝酸和氢氟酸分解试样,高氯酸冒烟除去残余的盐酸、硝酸和氢氟酸,经过氨水沉淀分离铁、铝等干扰元素后,在pH 10的NH3·H2O-NH4Cl缓冲体系中,以邻甲酚酞指示滴定终点,EDTA络合滴定法测定钙镁合量;在pH≥12的氢氧化钾缓冲体系中,分别以钙指示剂和钙黄绿素-茜素混合指示剂指示滴定终点,EDTA滴定法分别测定钙及钙钡合量.根据钙钡合量与钙含量的差值和钙镁合量与钙含量的差值,可分别得到钡和镁含量.经氨水沉淀后试液中残余的铁、铝和其他干扰离子用三乙醇胺掩蔽,钡对滴定钙和钙镁合量以及镁对滴定钙和钙钡合量的干扰分别通过生成硫酸钡和氢氧化镁沉淀的方法消除.建立的方法用于实际硅钙钡镁合金中钙、钡和镁测定,测定值与对照方法测定值相符,钙、钡和镁的相对标准偏差分别为0.38%、1.9%和1.9%.

关键词: 硅钙钡镁合金 , EDTA , 络合滴定法 , , ,

酸改性活性炭对EDTA废水的吸附

刘剑 , 凤依 , 谭雄文 , 鄢瑛 , 张会平

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.20.017

采用盐酸和硝酸对活性炭进行改性处理获得酸改性活性炭,并将其用于处理EDTA废水.考察改性条件(如酸的种类、改性时间和酸的浓度)、振荡速度和酸改性活性炭投加量等因素对吸附效果的影响,同时采用吸附等温模型和吸附动力学模型进行拟合分析.结果表明,采用1.0 mol/L盐酸改性12 h所获得的改性活性炭吸附效果最好.在EDTA初始浓度为300 mg/L、溶液体积为50 mL、温度为20℃、振荡速度为200 r/min,改性活性炭投加量为0.2g时,48 h后吸附量为47.1 mg/g,吸附率为62.8%;而当改性活性炭投加量增加到2.0g时,吸附率达到93.8%.改性活性炭对EDTA的吸附很好地符合Langmuir吸附等温模型(0.9963),其吸附动力学行为可用Bangham动力学方程和准二级动力学方程来描述.

关键词: 酸改性活性炭 , 吸附 , EDTA , 吸附等温模型 , 吸附动力学模型

LaVO4∶Eu3+水热制备及荧光性能研究

王莉丽 , 刘连利 , 吕红艳 , 张帆 , 孙彤 , 崔岩

材料导报

以NH4VO3、LaCl3·nH2O为原料,以EDTA为结构导向剂,采用水热法合成了LaVO4∶Eu3+粉体.通过X射线粉末衍射、扫描电子显微镜、荧光光谱仪对水热产物进行了表征.水热体系pH值对EDTA的结构导向作用有一定的影响.水热体系pH值为4~11时,EDTA具有明显的结构导向作用,合成了单一相的t-LaVO4,水热产物的微观形貌为长径比不同的纳米棒及由纳米棒组成的束状棒,碱性水热体系比酸性水热体系制备的产物结晶度高.水热产物对200~350nm的紫外光具有良好的吸收,在273nm紫外光激发下,所有样品均具有以红光为主的发射峰,碱性水热体系比酸性水热体系制备的产物荧光强度高,其中水热体系pH值为11时制备的水热产物荧光强度远高于其他pH值下制备的产物.当水热体系pH值为12、13时,EDTA失去了络合能力,产物为以m-LaVO4为主的纳米颗粒,水热产物的荧光强度降低.

关键词: 钒酸镧 , 水热 , EDTA , 荧光 , pH值

纳米Fe3O4/PS-EDTA功能微球的制备及对Cu2+的吸附性能

王华山 , 刘玉芳

功能材料 doi:10.3969/ji.ssn1.001-97312.0151.70.30

以磁性纳米Fe3 O4为核,利用苯乙烯(St)聚合对其进行包覆,并进一步对表面进行氯取代、乙二胺取代及氯乙酸取代反应,制备了 Fe3 O4/PS‐EDTA 纳米磁性复合微球。利用扫描电子显微镜(SEM )、X射线衍射分析(XRD)、热重(TGA)分析、傅里叶变换红外(FT‐IR)光谱仪、紫外分光光度计等对 Fe3 O4/PS‐EDTA微球性能进行了表征。结果表明,EDTA 有效地以化学键合方式连接到纳米磁性Fe3 O4/PS 表面,且粒径均匀。 Fe3 O4/PS‐EDTA 对 Cu2+表现出了良好的吸附性能,饱和吸附量为98.59 m g/g ,吸附等温数据符合Langmuir模型,吸附动力学符合拟二级反应动力学模型。

关键词: Fe3O4 , EDTA , 离子吸附 , 苯乙烯

EDTA对加压水热法制备α-半水磷石膏的影响

沈金水 , 卢都友 , 许仲梓

硅酸盐通报

磷石膏因含磷、氟、有机物等杂质导致其特性与天然石膏及脱硫石膏有很大差异,使其利用成为技术难题.为探索磷石膏资源化途径,本实验采用加压水热法制备α-半水磷石膏,研究了乙二胺四乙酸(EDTA)对磷石膏脱水反应、α-半水磷石膏晶体形貌的影响及其机理.结果表明:掺加EDTA可降低磷石膏脱水速率,且速率降低程度与EDTA掺量密切相关,掺量为0.4~1.0%时脱水速率降低显著;掺加EDTA影响α-半水磷石膏晶体形貌,使其由针状转变为短柱状,但对其晶型没有影响;控制EDTA掺量为0.40%和pH =7可制备长径比为1.5:1的短柱状α-半水磷石膏晶体.

关键词: α-半水磷石膏 , EDTA , pH值 , 晶体形貌

EDTA络合溶胶-凝胶法制备Y2O3:Eu纳米晶

翟永清 , 姚子华 , 丁士文 , 仇满德 , 张毅超 , 安伟

无机材料学报

以金属硝酸盐和EDTA为原料,用EDTA络合溶胶-凝胶法制备出Y2O3:Eu纳米晶,并对合成条件进行了优化.分别用TG-DTA、FTIR、XRD、SEM、荧光分光光度计等手段对凝胶的热分解机理,Y2O3:Eu的形成过程以及纳米晶的性质进行了研究.结果表明:硝酸根离子可以加速EDTA凝胶的热分解,仅在600℃焙烧即可得到颗粒细小、组分均匀,纯立方相的’Y2O3:Eu纳米晶,颗粒基本呈球形,粒径随温度升高逐渐长大,600℃时,约为20nm,1000℃时,约为70nm.

关键词: EDTA , complex , sol-gel , Y2O3:Eu , nanocrystal

不同EDTA添加剂浓度下ZTS溶液诱导期及其成核特性研究

宋洁 , 李明伟 , 尹华伟

人工晶体学报

测定了25℃下,添加不同浓度的EDTA后,不同过饱和比下ZTS溶液的诱导期,研究了掺杂浓度及过饱和比对ZTS溶液成核的影响.研究显示,当溶液处于较高过饱和比时(S>1.13),均匀成核占主导;而在较低过饱和比时(S< 1.11),则以非均匀成核为主.利用经典成核理论对实验所得数据进行分析,计算得到了界面张力、临界核形成功、临界核半径等成核特性,发现了溶液过饱和比及掺杂浓度对成核速度的影响,解释了添加EDTA能提高溶液稳定性的原因.利用界面张力的值计算得到了表面熵因子.

关键词: ZTS溶液 , EDTA , 诱导期 , 均匀成核

EDTA对溶胶-凝胶法制备Z型铁氧体的影响

张成军 , 张文诗 , 王益珂 , 潘士兵 , 于名讯

兵器材料科学与工程

以EDTA与柠檬酸作为联合络合剂,采用溶胶一凝胶燃烧法制备纯相Z型铁氧体,通过与柠檬酸为络合剂时制备的产物对比,探究EDTA对Z型铁氧体的影响.研究发现,采用两种络合剂制备出的Z型铁氧体,纯度高、磁性能好,在2GHz处的磁导率实部为2.5,同时使Z型铁氧体形成的温度区间变宽,但EDTA的加入只能使Z型铁氧体的烧成温度略微提高.

关键词: Z型铁氧体 , 溶胶-凝胶法 , EDTA , 吸波材料

EDTA对硅垢形成过程的影响机理

张玲玲 , 穆浩荣 , 纪兆圻 , 玄颖 , 白淑琴

硅酸盐通报

为揭示EDTA对硅酸聚合沉淀过程的影响机理,本文结合浊度分析法和粒度分析法研究了有无添加EDTA的不同浓度硅酸钠溶液的浊度变化及粒径变化.浊度分析结果发现,硅酸钠浓度为400 mg·L-1和800 mg·L-1时,溶液的浊度基本相同,在3 NTU左右.而硅酸钠浓度大于800 mg·L-1时,溶液浊度随浓度的增大而增大.在同样的硅酸钠溶液中添加一定浓度的EDTA时,混合溶液的浊度大于相应的硅酸钠溶液的浊度,且添加的EDTA浓度越大浊度越大,说明EDTA促进硅酸的聚合反应.粒度分析结果发现,添加EDTA的混合溶液中所形成的硅胶颗粒的粒径比相应的硅酸钠溶液的粒径大,且随EDTA浓度的增加而增大,说明EDTA促进硅胶颗粒的生长.根据FT-IR分析结果推测EDTA对硅酸聚合沉淀的促进机理如下:EDTA分子内所含的羰基上的氧原子或胺基上的氮原子通过氢键与溶液中已形成的硅胶体表面的Si-OH官能团相互作用,通过P-P反应把小的硅胶颗粒集聚到一起,促进硅胶颗粒的生长,从而促进硅酸的聚合沉淀反应.

关键词: 硅垢 , EDTA , 粒度分布 , FT-IR分析 , 促进机理

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