王艳红
,
宫嘉辰
,
张瑞峰
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009772
氧化钯使用常规的酸溶方法难溶。采用水合肼作为还原剂，于80℃时，在氧化钯的悬浮水溶液中，将氧化钯还原为金属钯黑，过滤后，该金属钯黑连同滤纸经过盐酸及硝硫混酸碳化处理后，钯进入溶液，从而解决了难溶氧化钯的溶样难题。然后，于pH 5.8的醋酸‐醋酸钠缓冲介质中，以二甲酚橙为指示剂，锌盐返滴定过量EDTA ，用丁二酮肟析出与钯等量的ED‐TA ，三氯甲烷萃取丁二酮肟‐钯沉淀，锌盐滴定析出的EDTA以测定钯含量，从而建立了水合肼还原‐EDTA滴定法测定难溶氧化钯中钯的方法。按照实验方法测定实际样品中钯，结果的相对标准偏差（RSD ，n＝5）在0.12％～0.20％之间。对基准物质氧化钯中钯进行分析，测定值与理论值相符合。
关键词:
水合肼还原
,
ED T A滴定法
,
氧化钯
,
钯
范丽新
,
陆青
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010013
一般测定样品中高含量铅时,多采用硫酸铅沉淀分离-EDTA滴定法测定,而将此法应用于测定粗锡中铅含量时,锡和铋的干扰不可忽略.实验选择在聚四氟乙烯烧杯中以盐酸-硝酸-高氯酸、盐酸-高氯酸-氢溴酸溶样,在此条件下样品中锡可与氢溴酸反应生成溴化锡而被挥发除去,将溶液经硫酸铅沉淀分离后,于滴定前加入巯基乙酸以掩蔽铋,在乙酸-乙酸钠缓冲体系中,以二甲酚橙为指示剂建立了EDTA滴定法测定粗锡中铅含量的方法.试验进一步对沉淀陈化时间、乙酸-乙酸钠缓冲溶液加入量、微沸时间等条件进行了优化,确定最佳条件如下:陈化时间为2 h、pH值为 5.5~6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液加入量为30 mL、微沸时间为10 min.将实验方法应用于测定粗锡中铅,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.68%和0.38%,加标回收率为98%~102%.
关键词:
粗锡
,
EDTA滴定法
,
铅
,
锡
,
铋
陈小雁
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009879
国标方法测定铋含量高的铅精矿中的铅存在铋干扰消除不好，步骤繁琐等问题。实验通过用盐酸、硝酸和硫酸溶解样品，再用氢溴酸处理除去砷、锑和锡，以酒石酸络合大部分的铋，过滤硫酸铅，硫酸洗液洗涤后将硫酸铅沉淀连同滤纸合并一起，加入45 m L醋酸-醋酸钠溶液并煮沸5 min后，用水稀释至150 mL ，依次加入5 mL柠檬酸钠溶液、4滴二甲酚橙溶液和2 mL硫代乙醇酸（1＋99）以消除铋干扰，EDTA 滴定法测定铅含量。通过步骤优化，起到了对滤液中铅量的系统偏差修正作用，硫酸铅沉淀连同滤纸一起溶解滴定，无需单独测定滤液、滤渣，并将硫酸铅沉淀放置时间缩短为1 h。经国家标准物质GBW07167和标样BY0111-1验证，结果与认定值及国标方法的测定值吻合；实验方法铅测定结果的相对标准偏差（RSD ，n＝12）分别为0.15％和0.09％。
关键词:
EDTA滴定法
,
高铋铅精矿
,
铅
