Jiancun RAO
,
Yu ZHOU
,
Douxing LI
材料科学技术（英）
A new type of long periodic structure has been found in ZrO2-Y2O3 ceramics in annealed states. High resolution electron microscopy (HREM), selected area electron diffraction, and computer simulation have been used to reveal the presence of the long periodic structure. The unit cell of the long periodic structure consists of a cubic ZrO2 unit cell and L10- like phase one.
关键词:
Ceramics
,
null
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柯泽豪
,
胡宪霖
,
丁志明
,
张营煌
新型炭材料
doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2005.04.014
主要探讨酚醛树脂为前驱物的类玻璃炭,在炭化及石墨化至2 400 ℃过程中,利用透射电子显微镜观察其微结构的变化.发现一些明显的微晶碳层平面完好地堆栈在孔洞周围,这些碳层结晶尺寸在20 nm～200 nm之间.同时,这些碳层平面排列十分整齐并延伸至孔洞的表面,这些排列完好的碳层平面主要是因在小分子物气化过程中所产生.这个气化反应会生成像石墨化应力的效果,导致在孔洞内部及边缘形成高结晶碳层平面.
关键词:
电子显微镜
,
孔隙率
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微结构
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类玻璃碳
,
炭化
Matthew J Thornton
,
Gavin S Walker
新型炭材料
doi:10.1016/S1872-5805(08)60051-7
研究了承载镍催化剂的三维(3D)炭纤维预型体,在含氢或无氢条件下,乙烷和合成天然气在其上面化学气相沉积形成的炭沉积率和碳纳米构结物.观察了炭沉积所获石墨纳米纤维、碳纳米管和石墨碳壳,得知沉积碳的纳米结构取决于沉积温度和碳源气组成.在650℃～800℃温间,总沉积时程直至12h,研究了烃类碳源气在氢气平衡下,从体积分数100%到20%变化情况.经Ni(NO3)2-6H2O甲醇溶液浸渍的3D炭纤维预型体在炭沉积前因溶液分解可还原出Ni.采用质量变化测定法、热谱-质谱分析仪、SEM、TEM和XRD对样品进行表征.结果表明:纤维状炭与囊包炭的比率随氢气含量的增加而增加,随反应温度的增高而减少.出乎意料的是,氢气的添加并不延长催化剂的寿命.该工艺过程对炭/炭复合材料的制备展示出良好的潜力.
关键词:
催化生长炭
,
炭纤维
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烷烃气
,
浸渍
,
显微镜方法
新型炭材料
doi:10.1016/S1872-5805(11)60080-2
采用沉淀方法制备了直径分布狭窄的均匀Fe3O4纳米颗粒.Fe3O4纳粒形体几近一致,平均粒径为10.33 nm±2.99 nm(平均粒径±标准偏差).在超声作用下将MgO纳米颗粒分散在一定量Fe3O4纳米颗粒的水溶液中获得MgO负载Fe3O4的纳米颗粒.以甲烷为碳源,Fe3O4/MgO为催化剂,经化学气相沉积,在Fe3O4纳粒上制得了大量直径近乎均匀的单壁碳纳米管(SWCNTs)束.TEM显示:SWCNTs的平均直径1.22rm.热重分析显示:样品在400℃～600℃温度区间失重量约19％.拉曼光谱显示:SWCNTs的ID/IG的强度比为0.03,表明采用Fe3O4/MgO催化剂可制得高石墨化程度的单壁碳纳米管.
关键词:
单壁碳纳米管
,
化学气相沉积
,
电子显微镜
,
拉曼光谱
张炳森
,
郑爱国
,
潘晓丽
,
牛一鸣
,
张晓昕
,
苏党生
,
宗保宁
催化学报
doi:10.1016/S1872-2067(15)60925-1
雷尼镍型催化剂以其优越的电、磁、机械及化学等性能而广泛应用于石油化工领域。该类催化剂通常使用急冷法制备,以获得亚稳态均匀的非晶或纳米晶合金结构。例如急冷镍铝合金在一些不饱和有机化合物加氢反应中展现了卓越性能。通过引入杂原子,可调控其活性、抗酸性和磁性等,如铁掺杂可以增加磁性,满足磁分离技术和磁稳定床的需求；耐腐蚀铬的加入能够使催化剂适应酸性反应体系。热稳定性和比表面积调控对提高雷尼镍型催化剂的性能起重要作用,而这些取决于材料的相组成、晶粒尺寸、孔径分布和杂原子引入等微观结构。因此,精细结构解析对急冷镍铝基催化剂活性、选择性和转化率的研究起重要作用。 Devred等通过真空传递样品台在透射和高分辨模式中研究了雷尼镍型催化剂的结构,并与其性能关联。除此,关于此类材料精细结构解析的文献很少。主要原因是此类催化剂在空气中易燃烧,不易得到其真实的微结构特征。此外,磁性对利用透射电子显微镜原子级别探索其微观结构也有很大影响。基于X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)对雷尼镍型催化剂的研究,利用先进电子显微学探索其精细结构是非常重要的研究方向。本文借助真空传递样品台,使用电子显微术和电子能量损失谱探索铁铬掺杂急冷镍铝合金催化剂的微结构,揭示了催化剂真实结构,并详细对比分析了原始、燃烧及钝化处理催化剂的结构特征。该工作将为研究急冷镍铝基催化剂“合成-结构-性能”关系提供真实的结构特征信息。利用真空传递样品台,我们通过选区电子衍射(SAED)和XRD确定了铁铬掺杂镍铝合金是由Ni2Al3和Ni组成。扫描透射模式中, X射线能谱(EDS)元素面扫显示Fe, Ni, Cr, Al和O元素均匀分布于催化剂中,并确定了其成分比例。样品中氧的存在是由于存放样品时少量镍被氧化,高分辨解析也进一步证实了样品中有少量氧化镍。高分辨分析也给出催化剂中Ni和Ni2Al3的分布,大部分Ni分布在表面, Ni2Al3在样品中起骨架作用。电子能量损失谱揭示Ni和Fe的存在形式为金属态,而Cr为氧化物。进一步对比分析了原始、燃烧和钝化的铁铬掺杂镍铝催化剂的微结构。结果表明,燃烧后的催化剂结构发生巨大变化,含有大量氧化镍,原始结构完全被破坏。但经过钝化处理样品的体相微结构未发生变化,颗粒尺寸、组成元素分布和体相相组成与原始催化剂相同,表面有一层氧化镍生成。钝化使得表面生成氧化镍层,可保护样品不被进一步氧化。对其微结构解析中发现大颗粒中铝含量高,说明碱提取铝过程中不完全,如果调控合成颗粒尺寸分布均一的催化剂,将会增加催化剂中的活性组分,提高其性能。综上所述,对比分析原始、燃烧和钝化样品的精细结构表明,利用真空传递样品台可以揭示铁铬掺杂急冷镍铝催化剂的真实结构；钝化处理样品的体相结构分析可以代表原始催化剂元素分布、体相相组成及颗粒尺寸分布等特征。这些微结构特征解析将有助于进一步研究催化反应机制和理解反应路径等。本文为分析易氧化和具有磁性的催化剂提供了微结构解析方法,如果能够用此方法对比分析反应前后催化剂的微结构,将对设计合成高性能催化剂提供重要依据。
关键词:
镍铝基催化剂
,
电子显微学
,
光谱学
,
真空传递样品杆
,
微结构
赖奇
,
罗学萍
,
朱世富
新型炭材料
doi:10.1016/S1872-5805(16)60007-0
以金红石型TiO2、氧化石墨烯和氢氧化钠为反应剂，通过水热合成法制备了TiO2纳米管-氧化石墨烯复合材料，并研究复合材料制备过程中水热温度、煅烧温度对制备材料结构性能的影响关系。结果发现， TiO2纳米管-氧化石墨烯复合材料比纯TiO2纳米管具有更好的光催化性能。石墨烯有利于TiO2纳米管的形成，而且存在一个优化的加强光催化性性能的煅烧温度。 TiO2纳米管-氧化石墨烯复合材料在煅烧过程中，氧化石墨烯的还原与逐渐损失同TiO2纳米管的结晶动态平衡，可能是其中存在优化煅烧温度的原因。同时分析了TiO2纳米管-氧化石墨烯复合新材料的复合机理。
关键词:
纳米结构
,
表面
,
电子显微
,
光电子能谱
,
光学材料
