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MTS/H2体系CVD SiC的气相分析

卢翠英 , 成来飞 , 赵春年 , 张立同

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00845

采用CG/MS定性定量分析了MTS/H2体系CVD SiC的气相组成, 考察了沉积温度、总压和流量对气相组成的影响, 从反应速率和分子浓度大小的角度出发, 分析了MTS在H2中的分解步骤. 主要结论如下: (1) 检测到CH4、C2H6、C2H4、C3H6、C2H2、MTS、SiCl4和CH3SiHCl2物质, 其中CH4和SiCl4的含量较高. (2) 体系温度、总压和总流量对气相组成有显著影响, 其影响规律与热力分析结果一致. (3) MTS主要以Si-C键断裂引发分解反应, 经历与原反应气反应、中间物质和副产物生成等主要阶段, CH3®C2H6®C2H4®C2H2是生成烷烃化合物的主要路径.

关键词: GC/MS , analysis of gaseous species , CVD SiC , MTS/H2

CLVD法制备2D C/C复合材料

嵇阿琳 , 马伯信 , 霍肖旭 , 刘红林 , 曾晓梅 , 李义和

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2000.01.007

化学液气相沉积法(CLVD)是快速低成本制备C/C复合材料的一种新型工艺.通过叙述该工艺快速制备C/C复合材料的根本原因,并以1.5 mm/h的速度制备了炭布层叠2D C/C复合材料,同时对该材料进行了力学性能测试和金相分析.实验结果表明材料性能优越,说明该工艺是制备C/C复合材料的理想工艺.采用GC/MS质谱对煤油沉积回收物进行了成份分析,并对用CLVD法制备C/C复合材料的设备提出了一些改进建议.

关键词: C/C复合材料 , CLVD , 金相分析 , GC/MS

MTS/H2体系CVD SiC的气相分析

卢翠英 , 成来飞 , 赵春年 , 张立同

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00845

采用CG/MS定性定量分析了MTS/H2体系CVD SiC的气相组成,考察了沉积温度、总压和流量对气相组成的影响,从反应速率和分子浓度大小的角度出发,分析了MTS在H2中的分解步骤.主要结论如下:(1)检测到CH4、C2H6、C2H4、C3H6、C2H2、MTS、SiCl4和CH3SiHCl2物质,其中CH4和SiCl4的含量较高.(2)体系温度、总压和总流量对气相组成有显著影响,其影响规律与热力分析结果一致.(3)MTS主要以Si-C键断裂引发分解反应,经历与原反应气反应、中间物质和副产物生成等主要阶段,CH3→C2H6→C2H4→C2H2是生成烷烃化合物的主要路径.

关键词: GC/MS , 气相分析 , CVD SiC , MTS/H2

生物样品中苯丙胺类毒品的小体积液相萃取及GC/MS分析

孟品佳 , 王燕燕 , 朱丹

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.12.016

考察了生物检材中4种苯丙胺类毒品,即苯丙胺(AM)、甲基苯丙胺(MAM)、3,4-亚甲二氧基苯丙胺(MDA)、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺(MDMA)的液相小体积萃取方法的影响因素;考察了常规体积液相萃取与小体积液相萃取效率,考察了小体积萃取溶剂、萃取体积、待测物浓度对萃取效率的影响;对小体积萃取机制进行了初步的探讨.结果表明,在小体积萃取中,由于有机相液膜的比例大,萃取过程以液膜的吸附作用为主.当水相中待测物浓度很低时,这一萃取方式有明显的富集效果.用这一萃取方式对唾液、毛发中的该类毒品进行了提取,并直接抽取有机相进行GC分析或衍生化后GC分析.当采用GC/MS中SIM方式检测时,唾液中的最低检测限为5×10-8 g/mL.毛发中的毒品经过MBTFA三氟乙酰化后,最小检测限为5×10-11 g/mg毛发.实验数据证明,此提取方法得到的各项定量参数均符合分析要求.方法简便、灵敏、经济、快速,适用于生物检材中该类毒品的分析.

关键词: 小体积液相萃取 , 苯丙胺毒品 , 唾液 , 毛发 , GC/MS

丙烯热解炭过程的气相产物分析和动力学研究

卢翠英 , 成来飞 , 张立同 , 赵春年

新型炭材料 doi:10.1016/S1872-5805(09)60014-7

以丙烯为碳源,在700 ℃~1 200 ℃进行化学气相沉积热解炭.采用气相色谱和质谱联用对反应过程中的气体产物进行定性和半定量分析,采用磁悬浮天平实时称量反应过程中的固相产物进行动力学研究,在此基础上提出丙烯分解形成热解炭的机理.气相产物的分析结果表明:丙烯热解过程产生30多种芳香化合物,随着温度的升高,主要反应生成物由萘转变为苯;动力学研究结果表明,800 ℃~1 000 ℃的活化能为137±25 kJ/mol,生成乙炔的基元反应控制固相产物的形成.当温度高于1 000 ℃时,沉积行为由气相分子通过边界向固相表面扩散和气相成核共同控制,形成热解炭的主要物质逐渐由苯转变为不饱和碳氢化合物如乙烃,乙烯等.

关键词: 热解碳 , 气相色谱和质谱联用 , 动力学研究 , 化学气相沉积

烷基环己基苯类液晶的质谱裂解规律研究

王毅 , 张苹 , 吴生秀 , 权武军 , 李建涛 , 刘亚军 , 孙媛媛 , 赵彤

液晶与显示 doi:10.3788/YJYXS20163111.1046

利用气相色谱质谱联用仪(GCMS)对烷基环己基苯、烷基环己基联苯两类液晶单体共72个化合物在 EI 离子化模式下进行分析,结果表明此两类化合物具有相同的裂解途径和裂解机理。为烷基环己基苯类衍生物的结构解析与质量监测提供参考。其裂解途径主要为与苯环连接的环己烷发生开环裂解反应,生成特征的:苯乙烯(联苯乙烯)基的奇电子离子、苯丙烯(联苯丙烯)基的偶电子离子以及卓鎓偶电子离子。当苯环部分含有乙氧基以上取代基时,分子离子及其特征离子会发生重排脱去烯烃生成对应的苯(联苯)酚离子。对于环己基联苯类化合物在特征离子生成的基础上会进一步生成质量数减少2的脱氢离子。

关键词: 液晶 , 气相色谱-质谱联用分析 , 裂解机理 , 烷基环己基苯 , 烷基环己基联苯

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