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大气细颗粒物(PM2.5)中多环芳烃的分析测定与污染特征

史纯珍 , 屈瑶 , 毛旭

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.08.2015042302

采集了北京西三环地区的PM2.5样品,利用超声提取(UE)-固相萃取法(SPE)分离富集得到PM2.5中的多环芳烃(PAHs),对不同的固定相及洗脱液比例进行PAHs回收率比较,得到最优预处理条件.建立了基于HPLC-UV的PM2.5中PAHs分析方法,定量检出17种典型PAHs.对2014年4月12日至2014年5月1日期间PM2.5中PAHs污染特征进行分析,结果显示,PAHs总浓度(∑PAHs)范围为2.6-145.7 ng· m-3,平均浓度为32.2 ng· m-3,不同环数PAHs所占比例顺序为5环>2环>3环>6环>4环,呈富5环的特征.PM25质量浓度与∑PAHs及苯并[a]芘(BaP)均呈现出良好的正相关性,R2分别为0.8和0.6.

关键词: PM2.5 , 多环芳烃 , HPLC , 污染特征

柴油机燃烧过程羰基化合物演变历程研究

张华伟 , 宋崇林 , 吕刚 , 宋金瓯 , 裴毅强

工程热物理学报

利用全气缸采样平台,结合高效液相色谱(HPLC)技术,研究了柴油机燃烧过程中单循环燃烧中间产物羰基化合物的演变历程。结果表明,甲醛在燃烧过程中呈先增加而后迅速降低的变化过程,最大值出现在放热率峰值之前。C2-C4羰基化合物在燃烧放热率最高点之前急剧降低,之后开始升高,并在燃烧后期趋于稳定。此外,在任意燃烧阶段,随着碳原子数的增加,羰基化合物的量都逐渐降低。

关键词: 柴油机 , 燃烧过程 , HPLC , 羰基化合物 , 演变历程

HPLC法检测Bt生物农药毒力效价研究进展

张柱超 , 王国裕 , 薛峰 , 张玮玮 , 弓爱君

金属世界 doi:10.3969/j.issn.1000-6826.2009.z1.031

苏云金芽孢杆菌目前在世界上是一个研究广泛的课题,主要是因为它具有高效、广泛的杀虫特性,并具专一性强、对人畜无害的优点,因此其杀虫的毒力效价是一个重要的课题.本综述介绍的是目前世界上在此方面的研究进展,并介绍HPLC法检测Bt生物农药毒力效价的方法及优点.采用高效液相色谱测画出蛋白质曲线图,从而得出该浓度,进而得出该农药的毒力表达式.

关键词: HPLC , Bt生物农药 , 检测 , 毒力效价

HPLC在海洋船舶涂料防污剂检测中的应用

狄兰兰 , 蔺存国 , 郑纪勇 , 张桂玲

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2008.12.016

介绍了HPLC)高效液相色谱法)在海水环境中涂料防污剂含量检测方而的应用,综述了敌草隆,Irgarol 1051及其降解产物在海洋沉积物和海水中的HPLC-PAD)高效液相色谱二极管阵列榆测器)检测方法;以及HPLC-APCI-MS)高效液相色谱大气压化学电离质谱),HPLC-UV)高效液相色谱紫外检测器)在Kathon 5287,TCMTB,TCMS吡啶等防污剂测定中的应用;辣椒素的HPLC-UV检测方法;HPLC及其联用技术在水环境中有机锡含量检测方面的应用.

关键词: HPLC , 船舶涂料 , 防污剂 , 检测

流动相组成及温度对4种1,2,4-三唑类农药对映体手性拆分的影响

韩小茜 , 温晓光 , 管永红 , 陈立仁

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.02.008

在纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相上,拆分了农药三唑酮、戊菌唑、己唑醇及烯唑醇对映异构体,并考察了不同流动相组成及分离温度对三唑酮、己唑醇及烯唑醇手性拆分的影响,优化了色谱分离条件.实验结果表明,减少醇的浓度或增长醇的碳链长度或使用支链醇,样品的保留均会增加,但样品的立体选择性和手性拆分结果却因样品结构的不同而呈现不同的变化.分离温度在15~40℃内,仅三唑酮对映体的ln α与1/T关系呈线性关系,其手性拆分过程受焓控制;己唑醇及烯唑醇对映体的ln α与1/T关系呈非线性关系,分离温度在15~25℃内,手性拆分过程受焓控制,分离温度在25~40℃内,手性拆分过程受熵控制.

关键词: 纤维素-三(二甲基苯基氨基甲酸酯) , 手性固定相 , 手性拆分 , 三唑类农药 , 流动相组成 , HPLC

蒸发光散射检测器HPLC法测定大豆低聚糖

夏海涛 , 刘玉芬 , 陈红卫

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.04.030

用高效液相色谱法,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱程序和蒸发光散射检测器对大豆低聚糖进行分析,在20 min内将大豆低聚糖中的主要成分蔗糖、棉籽糖和水苏糖与其它组分完全分离.用外标法对3种主要成分进行定量,线性关系良好.回收率为96.5%~99.1%,相对标准偏差为0.18%~4.67%.该法操作简便,分析速度快,可作为常规检测方法应用.

关键词: HPLC , ELS检测器 , 梯度洗脱 , 低聚糖 , 大豆

硅氟唑对映体在直链淀粉手性固定相HPLC上的拆分

董丰收 , 曹巧 , 刘新刚 , 郑永权 , 李重九

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.10.026

硅氟唑对映异构体在三[(s)-α-甲基苯基氨基甲酸]直链淀粉酯涂敷型高效液相色谱手性固定相上成功地获得了拆分. 通过考察流动相中醇类改性剂种类和浓度对其对映体分离的影响,优化了色谱分离条件. 结果显示,流动相中异丙醇和乙醇分别含体积分数为2%时,硅氟唑达到最佳分离,分离度为1.39和3.75,乙醇比异丙醇有更好的拆分效率. 同时考察了分离温度对样品手性拆分的影响. 结果表明,随着温度升高分离度呈降低趋势.

关键词: 硅氟唑 , 三[(s)-α-甲基苯基氨基甲酸]直链淀粉酯 , 手性固定相 , HPLC , 手性拆分

蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的固相微萃取分离和HPLC法检测

瞿德业 , 魏善明 , 周围 , 刘红卫

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.04.030

采用固相微萃取制样,荧光检测器高效液相色谱法测定了蔬菜中氨基甲酸酯农药残留. 确定了影响固相微萃取效果的萃取头涂层、萃取条件、洗脱条件和蔬菜样品分析处理方法. 结果表明,蔬菜中氨基甲酸酯类农药的检出限在0.4×10-9~40×10-9 g/g范围内,线性范围为0.05~1 mg/L,回收率74.4%~108.4%,相对标准偏差(RSD)4.26%~13.97%.

关键词: 固相微萃取 , 氨基甲酸酯类农药残留 , 蔬菜 , HPLC

碳纳米管吸附水溶液中双酚A的热力学

陈素清 , 梁华定 , 邱昀芳

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.05.016

以V(甲醇): V(去离子水)=90:10为流动相,以自组装的香烟过滤嘴纤维填充吸附柱,在线预富集高效液相色谱(HPLC)法测定双酚A(Bisphenol A,BPA). 研究了水溶液中碳纳米管(CNTs)吸附双酚A的热力学特性,测定了不同温度下的吸附等温线,分析了可能的吸附机理. 结果表明,CNTs对BPA 的吸附为快速吸附,常温下,碳纳米管对于70 mg/L的双酚A水溶液的吸附量可达到24.65 mg/g,吸附量随初始浓度的增加而增加,随温度的降低而增大. 采用Freundlich和Langmuir方程拟合,相关系数均大于0.99,热力学函数ΔG、ΔH及ΔS分别为-39.48~-43.51 kJ/mol、-18.06 kJ/mol和71.73 J/(mol·K),吸附为放热、熵增的自发过程,降低温度有利于吸附,并且具有物理吸附特征.

关键词: 双酚A , 固相吸附 , HPLC , 碳纳米管 , 热力学

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