孙婧
,
马丽
,
杨兆光
,
王琳
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.06.2014102305
比较了硝酸（ HNO3）、硝酸?盐酸（ HNO3∶HCl＝3∶1）、硝酸?盐酸?双氧水（ HNO3∶HCl∶H2 O2＝3∶1∶1）和硝酸?盐酸?高氯酸（HNO3∶HCl∶HClO4＝3∶1∶1）等4种消解液对土壤中铅（Pb）、镉（Cd）、砷（As）、铬（Cr）、镍（ Ni）、铜（ Cu）和锌（ Zn）等7种重金属元素的萃取效率。结果表明，硝酸?盐酸?高氯酸混合液的萃取效果最好，硝酸?盐酸混合液次之。通过对6种土壤标准物质的分析发现，除了Cr之外，其他重金属元素在土壤中的混酸微波可提取态含量与总含量接近。土壤中的Cr有一部分是以铬铁矿的形式存在，在环境中相对较为稳定，采用混酸微波可提取态的Cr来评估其对环境的危害能够获得更加准确的结果。重金属与土壤的结合强弱与成土母质相关，冲积母质的土壤中Pb、Zn和Cu的结合较强，萃取相对较难，Cd、Ni和As与土壤的结合强弱则与成土母质关系不大。采用最优的消解液萃取矿区河流底泥和土壤中的重金属，ICP?MS分析结果表明，底泥中重金属含量较高，应为尾砂冲积而成，矿区周边的土壤也受到不同程度重金属的污染。
关键词:
微波消解
,
重金属
,
混酸微波可提取态
,
ICP-MS
闫红岭
,
连文莉
,
来新泽
,
王琳
,
郭家凡
,
刘春霞
贵金属
以四川大岩子铂钯矿为研究对象，在岩矿鉴定的基础上，将白云岩、石英岩型铂族矿床中铂、钯和金的赋存状态划分为碳酸盐赋存相、硫化物赋存相、金属互化物相和残渣相。研究制定了各相态的浸取剂及浸取条件，并采用ICP-MS测定各相态中铂、钯和金的含量。结果表明，各元素各相态浸取量之和与样品各元素的总量之比分别为：铂94.3%~96.8%、钯99.9%~108%、金91.0%~99.1%；矿物中铂、钯和金主要分布在硫化物赋存相、金属互化物相中。
关键词:
分析化学
,
相态分析
,
铂
,
钯
,
金
,
ICP-MS
彭杨
,
吴婧
,
巢静波
,
陈艳
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.01.2016052004
建立了微波和湿法两种消解方式的不同条件下土壤/沉积物中V、Cr、Co、Ni、Cu、Zn、Se、As、Sr、Mn、Pb、Cd、Ba和Fe共14种金属元素的ICP-MS准确测定方法.比较了微波消解不同称样量及湿法不同消解体系、温度对不同金属元素的消解效果.以103Rh和195Pt作为ICP-MS测定时的内标元素,针对不同测定元素选择合适的监测质量数及碰撞/反应模式.结果表明,微波消解称样量为0.10 g、消解体系为硝酸-盐酸-氢氟酸时,除Mn、Sr、Ba、Fe等半金属外大部分金属元素消解效果良好;湿法消解采用硝酸-盐酸-高氯酸-氢氟酸(5∶1∶1∶5)体系、消解最高温度为180℃时消解效果最佳,14种金属元素测定结果均在标准值范围内,但需防止少数易挥发元素如As、Se、Pb等在蒸酸过程中挥发损失.分别采用上述两种消解体系对湖底沉积物和两种国际比对土壤样品进行了前处理,并以ICP-MS进行了准确测定,14种金属元素的RSD均在0.10％-3.32％范围之间,国际比对中As、Cd、Pb、Mn的测定结果与初步公布结果一致.该方法重复性好、准确度高,适用于常规土壤/沉积物样品的准确测定.
关键词:
土壤
,
沉积物
,
ICP-MS
,
重金属元素
,
微波消解
,
湿法消解
马怡飞
,
张尼
,
张利
,
权斌
黄金
doi:10.11792/hj20170219
建立了异戊醇增敏ICP-MS法测定地球化学样品中痕量金的方法,并对测定条件进行了优化.实验结果表明:在最佳测定条件下,2%异戊醇可使Au的分析信号强度提高3倍以上,方法的检出限为0.045 ng/g,相对标准偏差(RSD)小于4%.该方法经国家一级标准物质验证,测定结果的准确度与精密度良好.
关键词:
异戊醇
,
增敏
,
ICP-MS
,
地球化学样品
,
痕量金
张翼明
,
周凯红
,
张立锋
稀土
采用ICP-MS法直接测定钆镁合金中12种稀土杂质元素,实验对测定质量数、样品酸度及基体浓度进行了选择,考察了以Rh、In、Cs和T1为内标元素对仪器信号漂移和基体效应的校正效果,标加回收率为93％～108％,根据产品要求,确定各元素测定下限为0.0010％.对三个样品进行测试,RSD在1.00％～7.17％之间,测定范围为:0.0010％ ～0.5％.
关键词:
ICP-MS
,
钆镁
,
稀土杂质
张立锋
,
马嘉东
,
周凯红
,
张翼明
稀土
doi:10.16533/J.CNKI.15-1099/TF.201606023
取自蒙古国境内,自然放牧和喂食添加稀土饲料的羊,宰杀后,立即取出内脏,利用微波消解仪溶解样品,电感耦合等离子体质谱法测定其中的稀土元素.研究了稀土元素在心、肝、脾、胃、肾中的分布特征.结果表明,稀土总量∑REE0.31 μg/g ～ 4.59μg/g,平均为1.85 μg/g,轻重稀土比值在5.10～19.57之间,平均为11.88,由LREE/HREE值可以看出轻稀土含量明显高于重稀土,这可能与包头地区的稀土分布有关;用稀土饲料喂养的羊的内脏中的稀土含量明显优于自然放牧的,尤其是肝和肾;包头地区的稀土主要以轻稀土为主,只有少量的重稀土,但肝脏中Gd、Tb、Er通过稀土饲料喂养后,相对富集;肾脏中Gd、Tb、Dy、Er、Y通过稀土饲料喂养后,相对富集.
关键词:
ICP-MS
,
羊体内脏
,
稀土元素
唐志中
,
王琳
,
来新泽
,
刘延霞
,
王盈
贵金属
通过研究甘肃铜镍硫化物型矿床的矿物组成,用物理与化学相结合的方法进行矿物分离,将铜镍硫化矿物中金、铂、钯的赋存状态划分为磁性部分(磁黄铁矿相、磁铁矿相、独立矿物相)和非磁性部分(硫化矿相、脉石中类质同象相、独立矿物相)共6个相态.研究确定了各相态的提取剂及提取条件,用ICP-MS测定各相态中金、铂、钯的含量,从而查明其分布情况.各元素的各相态提取之和与样品各元素的总量之比,Au为105％～112％、Pt为92.5％～108％、Pd为110％～114％,其分布与磁性选择结果及岩矿鉴定矿物组分分布基本一致.方法具有较好的准确性和重现性,研究结果为寻找隐伏矿提供理论依据,并可在选矿工艺研究中发挥作用.
关键词:
分析化学
,
相态分析
,
磁性分离
,
金
,
铂
,
钯
,
ICP-MS
谢华林
,
何晓梅
,
阳佑华
,
周青
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.04.011
采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,对盐中痕量铅、镉、砷、铬进行了分析.对影响测定的各种因素进行了较详细的研究,确定了测定最佳条件.结果表明,方法检出限为:Pb 0.003μg/L,Cd 0.005 μg/L,As 0.003 μg/L,Cr 0.008 μg/L,回收率为:90.8%～109.5%,RSD小于3.68%.该法准确、快速、简便,应用于盐中痕量铅、镉、砷、铬的测定,结果满意.
关键词:
ICP-MS
,
盐
,
铅
,
镉
,
砷
,
铬
李继东
,
伍星
,
郑永章
中国稀土学报
研究了微柱分离-ICP-MS测定高纯氧化钐中痕量Dy, Ho, Er, Tm的方法, 方法基于采用Cyanex 272负载树脂微柱, 选定上述杂质与大量基体分离的实验条件, 分离周期为32 min. 最终建立了微柱分离Sm后测定Dy, Ho, Er, Tm, 其他稀土杂质用内标补偿ICP-MS法直接测定的分析方法. 方法测定下限为0.1～5.0 μg·g-1, 加标回收率为90%～115%, 相对标准偏差为0.9%～5.1%. 本法可满足快速测定99.999% 氧化钐中14个稀土杂质的要求.
关键词:
微柱分离
,
ICP-MS
,
高纯氧化钐
,
杂质
,
稀土
刘正
,
张翠敏
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.01.001
详细研究了ICP-MS测定银时93Nb16O+和91Zr16O+对109Ag+和107Ag+干扰和消除干扰的方法,建立了氨水络合分离-ICP-MS测定高温合金中痕量银的方法.在pH9氨性介质中,银和氨络合保留在溶液中,锆和铌生成沉淀而被分离,消除了铌和锆的干扰.加Re或Rh内标校正仪器漂移和基体效应,以ICP-MS测定.测定结果准确可靠,方法的测定范围为0.000005%～0.01%,检出限为0.000003%.
关键词:
ICP-MS
,
痕量银
,
高温合金
,
氨水络合分离
