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高效液相色谱-串联质谱法测定红曲类保健品中的桔青霉素

高玲 , 王毅谦 , 黄娟 , 刘芸 , 陆慧媛 , 吕辰 , 祝翔

环境化学

本文建立了高效液相色谱-串联质谱对红曲类保健品中桔青霉素含量进行检测的方法.采用70%甲醇-水溶液提取,取出部分提取液经HLB固相萃取小柱净化,采用高效液相色谱-串联质谱法测定其中桔青霉素的含量,采用多反应监测(MRM)方式监测离子对m/z 251→233(桔青霉素).桔青霉素浓度在5-100 ng· mL-1范围内线性关系良好(R2=0.9994),精密度RSD表示均低于8.2%,方法的定量限为50μg·kg-1,平均回收率在72.4%-82.0%的范围内.该方法快速、灵敏,结果准确,比免疫亲和柱净化方法操作简便,成本更低,适用于基质复杂的保健品中桔青霉素的定性定量检测.

关键词: LC-MS/MS , 桔青霉素 , 保健品 , 红曲制剂 , HLB柱

在线净化-液相色谱串联质谱技术测定蔬菜中氟虫腈及其代谢物残留

堵燕钰 , 罗漪涟 , 王洁琼 , 吴冬梅 , 翟云忠 , 殷雪琰 , 徐牛生

环境化学

本文建立一种在线净化-液相色谱串联质谱检测蔬菜中氟虫腈及其代谢物残留的方法.蔬菜样品经乙腈涡旋提取、离心后的提取液经在线净化柱(Cyclone P)净化,以5 mmol· L-1乙酸铵-乙腈溶液将目标物洗脱至C18分析柱上,用LC-MS/MS检测.本方法在1-50 ng· mL-1浓度范围内有良好的线性关系,检出限分别为氟虫腈0.5 μg·kg-1、氟虫腈硫醚0.1 μg· kg-1、氟虫腈砜0.1 μg·kg-1、氟甲腈0.1 μg·kg-1.该方法前处理简便快速、试剂用量少、回收率高、灵敏度和重现性好,适用于蔬菜中氟虫腈及其代谢物检测.

关键词: 在线净化 , 蔬菜 , 氟虫腈 , LC-MS/MS

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