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溶胶?凝胶法合成超细锂快离子导体Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3粉体及其表征

苏明如 , 王志兴 , 李新海 , 郭华军 , 彭文杰

中国有色金属学报

以Ti(OC4H9)4、Li(CH3COO)·2H2O、Al(NO3)·9H2O和NH4H2PO4为原料,采用溶胶?凝胶法合成Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3粉体,并研究热处理温度对粉体结构的影响.通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和电化学阻抗谱(EIS)对制备粉体的结构与性能进行表征.结果表明:溶胶凝胶法可合成纯相LATP粉体,降低热处理温度,且粉体结晶性良好,粒径小于1μm,室温下电导率为1.32×10?3 S/cm,673 K时电导率达到8.94×10?2 S/cm,473~673 K下活化能为31.55 kJ/mol.

关键词: 锂快离子导体 , Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3 , 离子电导率 , 溶胶?凝胶

固化剂对喷雾干燥?焙烧法制备快离子导体Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3的影响

杨波 , 李新海 , 郭华军 , 王志兴 , 吴飞翔

中国有色金属学报

采用喷雾干燥法合成Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3的前驱体,将所得前驱体在不同温度下焙烧得到锂离子固态电解质Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3,研究固化剂PEG-6000对合成过程的影响.通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、热重分析(TG-DTA)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)对合成样品进行表征.结果表明:喷雾干燥法得到的前驱体均为球型颗粒,粒度为2~5μm,添加固化剂的前驱体颗粒更细;固化剂降低前驱体合成纯相Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3的焙烧温度;无固化剂的前驱体在800℃下焙烧得到纯相Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3;添加固化剂的前驱体在700℃下得到纯相Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3.

关键词: Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3 , 快离子导体 , 喷雾干燥法

Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3基锂离子导电材料的制备与表征

刘玉龙 , 张鸿 , 薛丹 , 崔彬 , 李志成

中国有色金属学报

采用以聚乙烯醇为聚合剂的湿化学法合成Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3(LATP)锂离子导电材料,以Li4P2O7 (LP)为助烧剂制备LATP-xLP (x=0,0.01,0.03,0.05,摩尔分数)锂离子导电固体电解质材料.利用X射线衍射、扫描电子显微镜和交流阻抗技术分别对材料的相组成、微观组织和离子导电性进行表征.通过分析材料晶体结构和交流阻抗特性,对材料的导电机理进行研究.结果表明:LATP粉体和LATP-xLP陶瓷具有菱方晶系结构,空间群为R3-c,该晶体结构具有三维离子导电通道;添加LP助烧剂使陶瓷的烧结温度降低了150℃、电导率得到了提高.交流、直流导电特性测量得出LATP-0.03LP的离子导电性占总导电性的99.5%.

关键词: Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3 , 合成 , 助烧剂 , 离子导电性

锂离子固体电解质Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3的合成与表征

何海亮 , 吴显明 , 陈上 , 丁其晨 , 陈守彬

人工晶体学报

以固相法合成锂离子固体电解质Li1.3 Al0.3Ti1.7 (PO4)3(以下简称LATP).研究了合成温度以及烧结时间对其离子电导率的影响.采用X射线衍射、扫描电子显微镜和交流阻抗技术对合成材料的物相、形貌和离子导电性进行表征.结果表明:900℃条件下合成了纯相LATP,颗粒大小均匀,900℃下烧结4h,得到的烧结片致密,离子电导率达3.07 ×10-4S/cm.

关键词: 固相法 , Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3 , 固体电解质 , LATP , 离子电导率

溶胶-凝胶、微波加热合成Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3粉体

户赫龙 , 毋雪梅 , 鲁占灵 , 贾晓林

人工晶体学报

以钛酸丁酯、硝酸锂、硝酸铝和磷酸为原料,采用溶胶-凝胶、微波加热的工艺合成了Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3粉体,并研究了热处理温度对粉体结构的影响.用X射线衍射仪(XRD)、傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)、扫描电镜(SEM)对制备的粉体进行了表征.结果表明:溶胶凝胶、微波加热工艺与固相合成工艺相比可以显著地降低热处理的温度,缩短保温时间;前躯体经700~900 ℃微波热处理30 min后均可合成纯相的Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3粉体,且结晶性良好,粉体的粒度为2~5 μm.

关键词: Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3 , 溶胶-凝胶法 , 微波加热合成

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