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MPCVD装置基片台改进对金刚石薄膜均匀性的影响

田宇迪 , 汪建华 , 胡晖 , 翁俊

硬质合金 doi:10.3969/j.issn.1003-7292.2014.05.006

通过对实验室自主研发的10 kW新型微波等离子体装置基片台的改进,获得了更高的基片温度,更长的保温时间以及更均匀的基片温度.用直径为80 mm的硅片在改进后的基片台上用MPCVD法沉积大面积金刚石膜.在微波功率为5 kW,沉积气压为5.6 kPa环境下基片中心获得900℃的基片温度,沉积时间8h.实验后对硅片中央区域,距离中心20 mm区域,距离基片中心35 mm区域进行对比分析,通过SEM显示三个区域金刚石膜的表面形貌差异很小,通过拉曼光谱观察到在1 332 cm-1处代表金刚石相的特征峰无明显的变化从而确定可金刚石膜在质量上的均匀性,最后对金刚石的厚度表征发现所观察的区域内膜厚变化保持在0.2~0.4 μm之间且金刚石呈现柱状生长模式.

关键词: 基片台改进 , 大面积金刚石膜 , MPCVD , 金刚石薄膜均匀性

MPCVD法合成大单晶金刚石的研究进展

林晓棋 , 满卫东 , 张玮 , 吕继磊 , 江南

硬质合金 doi:10.3969/j.issn.1003-7292.2013.10.009

单晶金刚石具有诸多多晶金刚石所无法替代的优良性能,是新世纪高端技术领域发展所需的重要材料.随着技术的不断改进,MPCVD法合成单晶金刚石的生长速率、质量和尺寸都有了很大的提高.目前,应用最新的MPCVD技术合成的单晶金刚石,其最高生长速率达到200 μm/h,合成尺寸达到英寸级,为单晶金刚石在超精密加工、光学元器件、半导体、探测器等高技术领域的应用提供了有力的支撑.本文主要综述了进入二十一世纪以来,MPCVD单晶金刚石的研究进展,并对其应用作简单的介绍.

关键词: MPCVD , 金刚石 , 单晶 , lift-off , 马赛克

不锈钢衬底的抛光处理对碳纳米管薄膜场发射性能的影响

樊志琴 , 朱庆芳 , 杨仕娥 , 姚宁 , 鲁占灵 , 张兵临

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2005.05.040

在抛光的和未抛光的不锈钢衬底上,利用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)方法从甲烷和氢气的混合气体中沉积碳纳米管薄膜,并对其场发射性能进行了研究.实验发现,不锈钢衬底的机械抛光能降低碳纳米管膜的开启场强,增大它的发射电流密度.在同一场强7.5 V/μm下,衬底未抛光样品的电流密度为2.9 mA/cm2,而衬底抛光样品的电流密度达到5.5 mA/cm2.低开启场强和大发射电流密度意味着β增大,说明机械抛光能使碳纳米管膜的β增大.

关键词: 碳纳米管膜 , 场发射 , MPCVD , 拉曼光谱

放电过程对碳纳米管膜场发射性能的影响

樊志琴 , 李瑞 , 蔡根旺 , 张君德 , 王建星

人工晶体学报

利用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)方法,在不锈钢衬底上直接沉积碳纳米管膜.研究碳纳米管膜在放电过程中对其场发射性能的影响.通过XPS、Raman光谱等手段,分析碳纳米管膜在放电过程中sp2碳和sp3碳含量的变化,对碳纳米管膜场发射性能变化的根源进行研究.结果显示,在放电过程中,碳纳米管膜中sp2碳的含量减少,场发射性能变差.经过分析,我们认为发生这种现象的原因是:发射电子主要是从sp2碳发出的,sp2碳的减少直接影响了发射电子的减少,故其场发射性能降低.

关键词: 碳纳米管 , MPCVD , 场发射 , 拉曼光谱

高气压下温度对金刚石膜择优取向的影响

周学芹 , 史玉芬 , 李坤 , 刘小利

材料科学与工程学报 doi:10.14136/j.cnki.issn 1673-2812.2015.05.018

采用自主改进的圆柱谐振腔式MPCVD装置,以H2-CH4为气源、反应腔压强30kPa、微波功率6kW、CH4浓度2%,在不同的沉积温度下进行了多晶金刚石膜的制备研究.采用扫描电镜、X-射线衍射技术对所制备样品的表面形貌、物相及晶面取向进行了分析.结果表明,在高气压条件下,沉积温度由800℃升高至900℃时,金刚石膜的表面形貌由(111)晶面择优取向逐渐转向(100)晶面择优取向;沉积温度由900℃升高至1050℃时,金刚石的表面形貌由(100)晶面择优取向逐渐转向(111)晶面择优取向.

关键词: MPCVD , 金刚石膜 , 沉积温度 , 择优取向

氧碳比对MPCVD法同质外延单晶金刚石的影响

吴高华 , 王兵 , 熊鹰 , 陶波 , 黄芳亮 , 刘学维

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.14.020

以Ⅰb型(100)取向高温高压(HPHT)单晶金刚石为基底、H2-CH4-CO2混合气为反应气源,利用10kW、2.45GHz不锈钢谐振腔式微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)装置进行金刚石同质外延生长.通过光学显微镜表征外延生长金刚石的表面形貌;Raman光谱表征金刚石的结晶质量;螺旋测微仪测厚再计算生长速率,着重探讨工艺因素中氧碳比对同质外延金刚石生长速率、表面形貌、金刚石结晶质量的影响.结果表明随着氧碳比的增加,金刚石生长模式由二维形核模式转变为台阶流模式,结晶质量提高,生长速率变慢;在微波功率7.8kW、CH4浓度(与H2的比例)8%、气压18kPa、基底温度1080℃条件下,氧碳比为0.8时,金刚石结晶质量好且生长速率高(达16μm/h).反应气源中引入合适比例的CO2是获得高的生长速率同时有效改善同质外延单晶金刚石结晶质量的有效方法.

关键词: 单晶金刚石 , 同质外延生长 , MPCVD , 氧碳比

甲烷体积分数对纳米金刚石薄膜形貌的影响

熊礼威 , 彭环洋 , 汪建华 , 崔晓慧 , 龚国华

表面技术 doi:10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2016.03.012

目的:研究不同甲烷体积分数对纳米金刚石( NCD)薄膜生长的影响,实现较小晶粒尺寸、高平整度的NCD薄膜的制备。方法采用微波等离子体增强化学气相沉积的方法制备NCD薄膜,以CH4/H2为气源,在生长阶段控制其他条件不变的前提下,探讨不同甲烷体积分数对NCD晶粒尺寸、表面形貌以及表面粗糙度的影响。采用SEM、XRD等观测NCD薄膜的表面形貌和晶粒尺寸大小,并利用Raman对NCD薄膜的不同散射峰进行分析。结果随着甲烷体积分数的增加,薄膜晶粒尺寸有减小的趋势。甲烷体积分数较低时,晶形比较完整,但致密度较小;甲烷体积分数较高时,晶形杂乱无章,但致密度较好。当甲烷体积分数为9%时NCD薄膜平均粒径达到最小,为21.3 nm,表面粗糙度较好,但非晶金刚石成分开始大量生成,NCD薄膜质量开始变差;当甲烷体积分数为8%时其形貌最好,且此时最小表面粗糙度小于20 nm。通过Raman分析可知NCD薄膜中出现了硅峰和石墨烯特征峰。结论甲烷体积分数对NCD薄膜形貌有较大影响,甲烷体积分数为8%时是表面平整度由较差变好再逐渐变差的分界点,且平均晶粒尺寸为23.6 nm,薄膜表面具有较好的平整度。

关键词: 纳米金刚石薄膜 , MPCVD , 晶粒尺寸 , 表面粗糙度 , 甲烷体积分数 , 表面形貌

气体流量对TYUT型MPCVD装置沉积大面积金刚石膜的影响

郑可 , 钟强 , 高洁 , 黑鸿君 , 申艳艳 , 刘小萍 , 贺志勇 , 于盛旺

人工晶体学报

使用自行研制的频率为2.45 GHz的TYUT型MPCVD装置,以H2和CH4为气源,在功率为8 kW、基片温度为1000℃、气体流量为100~800 sccm条件下,进行了直径为65 mm的大面积金刚石膜的沉积实验.使用扫描电镜、X射线衍射仪、数字千分尺和Raman光谱仪等仪器分别对金刚石膜的表面形貌、取向、厚度和品质进行了表征.实验结果表明,气体流量的变化会对金刚石膜的晶粒尺寸,晶体取向,沉积速率,厚度均匀性和品质产生较大的影响.气体流量在300~600 sccm范围内制备的金刚石膜才兼具晶粒尺寸均匀性好、表面缺陷少和品质高的优点.

关键词: 气体流量 , MPCVD , 金刚石膜 , 均匀性 , 晶粒取向 , 品质

气体进出方式对MPCVD大面积金刚石膜均匀性的影响

钟强 , 黑鸿君 , 李晓静 , 张阿莉 , 申艳艳 , 刘小萍 , 于盛旺

人工晶体学报

使用自行研制的MPCVD装置,在功率为8 kW条件下、气体由四种方式进出反应腔体时,在直径65 mm的Si基片上制备了金刚石膜.分别利用数字千分尺和Raman光谱对金刚石膜的厚度和品质均匀性进行了表征.使用Comsol软件模拟了不同进出气方式下腔体内部气体流场的分布,并分析了气体进出方式与所制备金刚石膜均匀性之间的关系.研究表明,反应气体进出位置的改变对等离子体的状态没有明显的影响,但对膜的厚度和品质均匀性有影响较大.气体由中间腔体侧壁上的进气孔进入时,容易造成膜厚度和品质的不均匀性.气体由耦合天线的圆盘中心的进气孔进入时,膜厚度和品质的均匀性明显提高,而由锥形反射体底平面上的出气孔排出时均匀性最优.反应气体流场分布的不均匀性和等离子体区域流速的差异是导致金刚石膜厚度和品质不均匀性的主要原因.

关键词: 气体进出方式 , MPCVD , 金刚石膜 , 均匀性 , 流场模拟

等离子体硼氮共渗预处理对硬质合金刀具表面金刚石涂层结合强度的影响

刘兴龙 , 王兵 , 熊鹰 , 许立 , 韩汶洪 , 袁稳

稀有金属 doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2016.05.009

在硬质合金刀具表面沉积金刚石涂层是提高其切削寿命和切削性能的有效途径,然而在金刚石涂层沉积过程中由于刀具基材中钴催化石墨生长会导致涂层-基体之间结合力差,涂层刀具性能变坏.采用两种等离子体预处理方法(等离子体硼氮共渗预处理、等离子体渗硼预处理)和传统MC试剂预处理方法抑制钴的有害作用,分别从钴的钝化效果、金刚石涂层结构分析、膜-基结合强度分析3个方面进行对比研究.结果表明:等离子体硼氮共渗预处理法在700℃反应温度下渗硼摩尔分数为77.24%,实现了低温高渗硼量,且工艺简单,得到对钴原子的最佳钝化效果,同时通过这种处理的硬质合金刀具表面可制备出光滑、结合力强的纳米金刚石涂层,等离子体硼氮共渗预处理是改善金刚石涂层硬质合金刀具性能的有效手段.

关键词: MPCVD , 等离子体硼氮共渗预处理法 , 纳米金刚石膜 , 硬质合金

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