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Mg-Al水滑石“记忆效应”及其对Cr(VI)阴离子吸附性能研究

赵策 , 曾虹燕 , 王亚举 , 刘平乐 , 李玉芹 , 杨永杰

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.00874

采用尿素法制备高结晶度Mg-Al 水滑石(MAH), 系统研究了Mg-Al水滑石“记忆效应”及其对Cr(VI) 阴离子吸附性能的影响. 通过XRD、FT-IR、SEM、DSC以及去卷积分析对MAH、重构“记忆”MAH (RMAH)以及MAH的金属氧化物(MAO)、RMAH的金属氧化物(RMAO)进行表征分析. 结果表明, 重构的“记忆”RMAH和前体MAH均具高结晶度水滑石层状晶体结构特征, 两者晶体结构和层板电荷密度几乎无差异. MAO仍保留层状结构, 而再次重构的RMAO中MgAl2O4尖晶石晶相增多, 仍有层状结构残留. 由于水滑石强结构“记忆效应”, 使Mg-A1 LDOs(MAO和RMAO)对Cr(VI)阴离子吸附能力大大强于Mg-A1 LDHs(MAH和RMAH). MAO对Cr(VI)阴离子吸附能力高于RMAO, 可能由于RMAH焙烧形成的RMAO中MgAl2O4尖晶石含量增多及层状结构消减, 导致其“记忆效应”重构能力衰减, 从而使RMAO对Cr(VI)阴离子吸附能力下降. 

关键词: Mg-Al水滑石 , memory effect , Cr(VI) , adsorption , descent

多羟基醇类共溶剂对Mg/Al水滑石水热制备的影响

于娟 , 魏燕 , 王继刚

功能材料

以Mg(NO3)2.6H2O为镁源、Al(NO3)3.9H2O为铝源,采用水热法制备Mg/Al水滑石。鉴于水滑石中广泛存在的氢键相互作用,以多羟基醇为共溶剂,对比分析了水、水/乙醇、水/乙二醇、水/丙三醇及水/季戊四醇等5种溶剂条件下水热合成得到的Mg/Al水滑石的结构和热性质。利用XRD、SEM、IR、DSC等的分析结果表明,随着共溶剂中醇羟基数目的增多,所得水滑石中结晶水的水合程度提高。共溶剂与水滑石之间水滑石,晶粒形貌类似于纯水得到的水滑石。而以水/丙三醇及水/季戊四醇为溶剂得到的水滑石,晶形变的不规则,且伴随着粒径尺寸变小和晶粒团聚现象。同时,随着共溶剂中醇羟基数目的增多,层间结合水的释放温度提高,而层间CO2脱除和基本层上的羟基脱水温度则相应降低。

关键词: Mg-Al水滑石 , 多羟基醇 , 共溶剂 , 氢键 , 水合程度

Mg-Al水滑石的水热合成及晶面选择性生长

于洪波 , 徐冰 , 姜楠 , 高宏

硅酸盐通报

以MgO、Al(OH)3为镁源和铝源,采用一步水热法合成了镁铝水滑石(Mg-Al LDHs),考察了水热时间及水热温度对水滑石晶粒度和晶面选择性生长的影响规律.用XRD、SEM等对合成产物进行了表征.结果发现水热时间不变,升高水热温度,或水热温度不变,延长水热时间,LDHs的晶体结构均趋于完整,径厚比呈增大趋势;并且晶体沿a轴方向的生长速率比沿c轴方向的生长速率大,即[110]晶面的生长速率比[003]晶面的生长速率快.

关键词: Mg-Al水滑石 , 水热合成 , 晶面选择性生长 , 晶粒度

机械化学法制备Mg-Al-CO3 LDHs及其合成机理探讨

于洪波 , 徐冰 , 边令喜 , 高宏

硅酸盐通报

采用XRD、SEM、FT-IR和TG-DTA等,研究了机械化学法合成了Mg-Al-CO3 LDHs的反应机理.合成以Mg(OH)2, Al(OH)3 和NaHCO3为原料,分为机械活化和水洗两个过程.研究结果表明经过机械活化反应体系晶粒尺寸减小、晶格缺陷增加,转变为无定形态,使体系内能增加.在水洗处理过程中由于扩散系数的增加,使反应顺利进行.晶体形成经历了机械活化和扩散两个过程.

关键词: Mg-Al水滑石 , 机械化学法 , 活化 , 扩散

机械力化学法合成Mg-Al类水滑石研究

于洪波 , 徐冰 , 边令喜 , 高宏

人工晶体学报

以Mg(OH)2、Al(OH)3和NaHCO3为起始反应物, 用机械力化学法, 制备出一次粒子平均晶粒度约20 nm的高结晶度单相纳米晶Mg-Al类水滑石.用XRD、SEM、TEM及EDS对合成产物进行了表征,结果表明:产物Mg/Al物质的量比随水洗温度的升高而增大,水洗4 h后变化停滞,由不同Mg/Al投料比所制备的产物的Mg/Al物质的量比均低于投料比.Mg-Al HTLc晶体形成经历了机械活化和扩散两个过程.

关键词: Mg-Al水滑石 , 机械化学法 , 活化 , 扩散

纳米晶Mg-Al水滑石的水热合成及合成机理

王永在

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2008.01.018

讨论了不同的Mg、Al源为起始反应物、反应温度、时间和碱度对水热合成Mg-Al水滑石物相组成和晶粒度的影响.用XRD、SEM对合成产物进行了表征,用X射线全谱拟合法计算了Mg-Al水滑石晶粒度.以MgO和Al(OH)3为起始反应物,Mg/Al=2,在140℃反应4~10 h,可以制备出高结晶度的单相纳米晶Mg-Al水滑石.Mg-Al水滑石的形成机理可概括为:水解反应-沉淀成核-晶粒长大.反应物类型及合成条件会影响前驱物的水解速率和水解程度,进而影响晶体成核和生长速率,控制物相的组成和晶粒度大小.

关键词: 纳米晶 , Mg-Al水滑石 , 水热合成 , 全谱拟合法 , 合成机理

Mg-Al水滑石“记忆效应”及其对Cr(VI)阴离子吸附性能研究

赵策 , 曾虹燕 , 王亚举 , 刘平乐 , 李玉芹 , 杨永杰

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.00874

采用尿素法制备高结晶度Mg-Al水滑石(MAH),系统研究了Mg-Al水滑石“记忆效应”及其对Cr(VI)阴离子吸附性能的影响.通过XRD、FT-IR、SEM、DSC以及去卷积分析对MAH、重构“记忆”MAH (RMAH)以及MAH的金属氧化物(MAO)、RMAH的金属氧化物(RMAO)进行表征分析.结果表明,重构的“记忆”RMAH和前体MAH均具高结晶度水滑石层状晶体结构特征,两者晶体结构和层板电荷密度几乎无差异.MAO仍保留层状结构,而再次重构的RMAO中MgAl2O4尖晶石晶相增多,仍有层状结构残留.由于水滑石强结构“记忆效应”,使Mg-AlLDOs(MAO和RMAO)对Cr(VI)阴离子吸附能力大大强于Mg-Al LDHs(MAH和RMAH).MAO对Cr(VI)阴离子吸附能力高于RMAO,可能由于RMAH焙烧形成的RMAO中MgAl2O4尖晶石含量增多及层状结构消减,导致其“记忆效应”重构能力衰减,从而使RMAO对Cr(VI)阴离子吸附能力下降.

关键词: Mg-Al水滑石 , 记忆效应 , 铬(VD , 吸附 , 衰减

微波水热法制备Mg-Al水滑石纳米晶

王永在 , 陈志伟 , 郭红

人工晶体学报

以MgO和Al(OH)3为起始反应物,用微波水热法在180℃反应30 min,可以制备出平均晶粒度约35 nm的高结晶度单相纳米晶Mg-Al水滑石.用XRD、SEM对合成产物进行了表征.随反应温度升高和时间的延长,合成产物中杂相减少,Mg-Al水滑石晶粒度逐渐增大.在180℃反应仅1 min,即可获得平均晶粒度为约27 nm Mg-AlLDHs,杂相只有微量MgO.微波水热法能够促进起始反应物快速水解,形成Mg-Al LDHs晶核和晶粒长大.

关键词: 纳米晶 , Mg-Al水滑石 , 微波水热合成

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