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MnSO4直接氧化水解制备Mn3O4纳米颗粒的研究

赵伟利 , 周德璧

材料导报

研究了一种制备Mn3O4的方法,以廉价的硫酸锰为原料,通过控制反应条件制得了高纯度的纳米级Mn3O4.实验结果表明,反应的最佳条件为:加适量乙醇作为分散剂;控制氨水滴加速度使反应时间在2h以上;前驱物在200℃煅烧2h.采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)等手段对产物进行了表征,产物纯度为100%,粒径约为20nm.

关键词: Mn3O4 , 纳米颗粒 , 水解氧化法 , 分散剂

一步合成Mn3O4@RGO复合材料及其非对称超级电容器的应用

王超飞 , 鲁双 , 陈慧龙 , 巩飞龙 , 龚玉印 , 李峰

无机材料学报 doi:10.15541/jim20150536

在乙醇胺和水组成的混合溶剂中,Mn(Ac)2与氧化石墨烯一步反应得到还原石墨烯(RGO)与黑锰矿纳米颗粒(Mn3O4)组成的复合材料Mn3O4@RGO.以Mn3O4@RGO为正极,RGO为负极,组装得到了具有优良储能性能的非对称型超级电容器Mn3O4@RGO//RGO.基于活性物质的总质量,电容器的最大能量密度可达21.7 Wh/kg,相应的功率密度为0.5 kW/kg;同时,最大功率密度为8 kW/kg时,对应的能量密度为11.1 Wh/kg.Mn3O4@RGO//RGO还表现出良好的循环稳定性,在经历5000次循环后,比电容依然保持88.4%.电容器的良好储能性能可归因于在RGO表面生长的高密度Mn3O4纳米颗粒和RGO的良好导电性能.

关键词: Mn3O4 , RGO , 复合材料 , 溶剂热 , 非对称超级电容器

化学沉淀法合成氧化锰纳米粉体

马晓磊 , 李志祥 , 梁云霄 , 许高杰

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2016.16.013

以乙酸锰(Mn(Ac)2·4H2O)、双氧水(H2O2)及氨水(NH3·H2O)为原料,通过水浴化学沉淀直接合成Mn3O4纳米粉体.采用XRD和SEM对样品成分和形貌进行表征,发现水浴温度80℃、原料物质的量比为1∶2∶2时合成的样品结晶完善,形状规则,尺寸均匀.双氧水用量较少时有异形结构生成;氨水不足会造成产物大小不均匀;水浴温度过高或过低都会造成产物形状不规则,粒径分布变宽.TG/DTA结果显示,样品在空气中升温时存在3次转变,分别在202℃、338℃附近生成了相似结构的Mn3O4,仅晶格尺寸发生变化;超过455℃生成了立方方铁锰矿的α-Mn2O3.对比产物在不同温度下煅烧后的XRD图谱和TEM照片,发现600℃煅烧生成的α-Mn2O3结晶完善,团聚较少,晶格尺寸(a=b=c=9.412(A))接近标准值.

关键词: 化学沉淀法 , 水浴 , Mn3O4 , α-Mn2O3 , 纳米粉体

二甲基亚砜介质中纳米Mn3O4的合成

范武刚 , 高濂

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2006.00789

以乙酸锰为原料, 采用简单的溶剂热法在二甲基亚砜和水的溶液中合成出尺寸只有数纳米的Mn3O4颗粒, 对样品进行了FT-IR、XRD、TEM等表征. XRD衍射峰显示产物物相为Mn3O4. 磁性能测试结果表明这种纳米材料室温下表现为顺磁性.

关键词: Mn3O4 , DMSO , preparation

纳米氧化锰的制备及其电化学性能研究

李良超 , 应桃开 , 周享春

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2005.06.014

用流变相-前驱物热分解法制备了纳米氧化锰粉末,用XRD、TEM和LPSA对粉末样品的组成、结构、粒度和形貌进行了表征.结果表明MnO和Mn3O4都属于立方晶系的球形粒子,平均粒径(d50)分别约为45.6nm和69.1nm.对MnO和Li2Mn2O4(由Mn3O4制备)的电化学性能研究表明,LiMn2O4具有较高的充放电容量和较好的循环性能,其首次放电容量为128mAh/g,经过十次充放电循环之后电容量仍有117.5mAh/g.而MnO的电化学性能欠佳.

关键词: 水杨酸锰 , 流变相 , 热分解 , MnO , Mn3O4 , LiMn2O4 , 电化学性能

纳米氧化锰的制备及其电化学性能研究

李良超 , 郝仕油 , 林秋月 , 应桃开

功能材料

用流变相-前驱物热分解法制备了纳米氧化锰粉末.用XRD、TEM和LPSA对粉末样品的组成、结构、粒度和形貌进行了表征.对MnO和LiMn2O4(由Mn3O4制备)的电化学性能研究表明,LiMn2O4具有较高的充放电容量和较好的循环性能,其首次放电容量为128mAh/g,经过20次充放电循环之后电容量仍有117.5~128mAh/g.而MnO的电化学性能欠佳.

关键词: 水杨酸锰 , 流变相 , MnO , Mn3O4 , LiMn2O4电化学性能

Mn3O4纳米粒子的合成及表征

郭磊 , 雷良才 , 张俊 , 王思瑶 , 韩向艳 , 储刚

人工晶体学报

以 KMnO4和乙醇为原料,常压下50~60 ℃反应生成前驱物,将此前驱物转移至反应釜中,在190 ℃反应4 h,采用溶剂热法合成Mn3O4纳米粒子.探索了反应温度对产物结晶度及产物在水中分散性的影响.利用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、红外吸收光谱(IR)对产物进行表征.结果表明,反应温度为190 ℃时,产物Mn3O4纳米粒子的结晶度最大,在水中分散性最好,为四方晶系,平均粒径在50 nm左右.该方法的突出特点是Mn3O4纳米粒子的合成量大,反应时间短,效率高.

关键词: Mn3O4 , 溶剂热法 , 结晶度 , 分散性

锰粉在水溶液中球磨生成相的研究

陈振华 , 周奇 , 严红革 , 倪颂

机械工程材料 doi:10.3969/j.issn.1000-3738.2006.04.023

使用高能行星式球磨机,在不同水溶液中球磨了金属锰粉末,通过XRD和TEM对生成相种类及其形貌进行研究.结果表明:球磨一段时间后,在机械力作用下,锰与水反应并获得了粒径为30~100nm的γ-Mn3O4;继续球磨,γ-Mn3O4进一步氧化或发生晶型转变;而且加入微量HCl和MnSO4极大地加快了反应速度,而加入微量NaOH则抑制了反应速度,并用Mn-H2O的电位-pH图对这些现象进行了解释.

关键词: 机械合金化 , 球磨 , 纳米粉末 , Mn3O4

精矿粉和Mn3O4制备MnZn功率铁氧体工艺研究

吕庆荣 , 尹平 , 方庆清 , 胡国光

材料科学与工艺 doi:10.3969/j.issn.1005-0299.2007.06.019

为了降低功率铁氧体的制备成本,采用传统氧化物陶瓷工艺,用精铁矿粉代替Fe2O3、用Mn3O4代替MnCO3制备出高性能功率软磁MnZn铁氧体.研究了精铁矿粉和Mn3O4制备MnZn铁氧体的固相反应及预烧温度、烧结温度和掺杂对样品磁性能的影响.实验结果表明:精矿粉经氧化生成的α-Fe2O3立即与Mn3O4反应生成MnZn铁氧体,使固相反应更完全;预烧温度为1100℃,烧结温度为1240~1280 ℃时样品性能最佳;适当的掺杂可降低样品的功耗.样品最佳性能如下:μi=2268;Bs=508 mT;Tc=227℃;Po=34.5 W/kg,综合性能达到日本TDK PC30材料性能水平.

关键词: 精矿粉 , Mn3O4 , MnZn铁氧体 , 配方 , 工艺

水热法制备RGO/MnOx复合材料及其电化学电容性能?

刘德宇 , 贺蕴秋 , 马园园 , 蔡斯琪

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.10.016

通过控制水热反应原料中氧化石墨与氯化锰的比例、甲醇的添加量以及水热反应的温度,制备了不同反应条件下的RGO/MnOx复合材料.利用 X射线衍射(XRD)、X 射线光电子能谱(XPS)和场发射扫描电镜(FE-SEM)表征了样品的晶相结构、氧化石墨的不同含氧基团含量、锰的不同化学价态及其比例和微观形貌.利用电化学工作站测试了样品在三电极测试系统下的循环伏安曲线(cyclic voltammetry,CV)、计时电位曲线(chronopotentiometry)和交流阻抗图谱(electrochemical impedance spectroscopy,EIS).电化学测试表明,用1 mol/L Na2 SO4作为电解液,电位范围为0~1 V,充放电电流密度为1 A/g 的条件下,样品的最佳比电容高达289.8 F/g,在充放电电流密度为20 A/g的条件下,比电容仍然有223.9 F/g,并且在充放电密度为5 A/g的的条件下充放电循环1000次后样品的比电容仍然保持在初始比电容的84.5%.

关键词: 超级电容器 , 还原氧化石墨烯 , 氧化石墨烯 , Mn3O4

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