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负载Pd纳米粒子聚合物颗粒的制备及其催化性能研究

施冬健 , 任申玥 , 熊万斌 , 段芳 , 陈明清

功能材料

使聚N-乙烯基乙酰胺(PNVA)大分子单体与苯乙烯(St)和丙烯腈(AN)进行三元分散共聚,制得了粒径分布较均一、表面带有花纹状的PNVA-g-PAN/PSt聚合物颗粒,进而以PdCl2为金属源,乙醇为还原剂,采用醇热法将Pd2+离子还原成Pd纳米粒子并负载于聚合物颗粒表面。透射电子显微镜(TEM)观察表明Pd纳米粒子在聚合物颗粒表面且分布均匀。X射线衍射(XRD)花样图显示Pd纳米粒子为立方晶系,其粒径在9nm左右。热重分析(TGA)结果表明PNVA-g-PAN/PSt聚合物颗粒表面所含Pd纳米粒子的质量分数为0.15%~0.30%。在Pd纳米粒子存在的条件下,可使葡萄糖容易转化为葡萄糖酸,表明该负载型Pd纳米粒子具有良好的催化氧化作用。

关键词: 聚合物颗粒 , 还原 , Pd纳米粒子 , 催化氧化

水浴法制备钯纳米颗粒及其修饰电极的电催化性能

张莉 , 王聪 , 袁建 , 陈仁喜

稀有金属材料与工程

利用Keggin结构的12-硅钨酸作为模板,采用水浴法还原硝酸钯制备了纳米钯.用透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射(XRD)等手段对制备的钯纳米颗粒的形貌、粒径大小和结构进行了表征.利用滴涂法将Pd纳米颗粒修饰到Au电极表面,通过循环伏安法,研究了纳米Pd对肼的电催化性质.结果显示,制备的纳米钯为3~4 nm的类球形颗粒,为面心立方结构.纳米Pd修饰电极对肼具有良好的电催化氧化作用.在pH=6时,氧化峰电流(lpa)与肼的浓度呈现良好的线性关系.

关键词: 水浴法 , Pd纳米粒子 , 修饰电极 , , 电催化

负载钯纳米粒子聚电解质空心微球的制备及其还原对硝基苯酚的催化活性

何晓燕 , 刘志荣 , 范富红 , 强圣璐 , 程理

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.03.140204

用表面引发原子转移自由基聚合法(SI-ATRP)在二氧化硅纳米粒子表面接枝聚碘化甲基丙烯酸三甲基胺基乙酯(PMETAI),原位还原静电吸附的PdCl62-后刻蚀除去二氧化硅模板,成功制备了Pd纳米粒子复合聚电解质空心微球(air@PMETAI@Pd).用透射电子显微镜(TEM)、红外光谱仪(FTIR)、能谱仪(EDX)、热重分析仪(TGA)等技术手段对所制备的空心微球进行表征.结果表明,Pd纳米粒子均匀负载在聚电解质微球上,其直径约为(1.5±0.2) nm.将负载Pd纳米粒子的微球作为催化剂应用于硼氢化钠还原4-硝基苯酚反应,显示出很好的催化效果且具有较好的回收利用性.

关键词: Pd纳米粒子 , 聚电解质空心微球 , 催化剂 , 硝基苯酚

NH4F改性MWCNTs负载Pd纳米粒子的电催化性能研究?

张晓凤 , 董鹏 , 张英杰 , 夏书标 , 段奔 , 靳振华 , 徐明丽

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2017.01.004

以无机物NH4 F为改性剂,对NaOH 处理后的多壁碳纳米管(f1-MWCNTs)进行共价键表面修饰得到f2-MWCNTs,将前驱体溶液在紫外光照射下边还原边负载于 f2-MWCNTs 表面,制得 Pd/f2-MWCNTs 催化剂.利用FT-IR、TEM、EDS、XRD 和 XPS 等手段对其进行表征,结果表明 f2-MWCNTs 表面形成 C—F、C—N 等化学键和Pd/f2-MWCNTs表面存在Pd-F配位键,通过这些化学键的相互作用改变了Pd的电子结构,从而提高Pd纳米粒子的负载率和分散性.通过电化学测试发现,Pd/f2-MWCNTs 催化剂对甲醇具有优异的催化性能,其质量电流密度是JM公司商业Pd/C催化剂的2.87倍.

关键词: 多壁碳纳米管 , 氟化铵 , Pd纳米粒子 , 电催化剂 , 甲醇氧化

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