赵新红
,
李晓斌
,
陈静
,
祁永东
,
问娟娟
,
季东
无机材料学报
doi:10.15541/jim20130595
以丁二酸-氯化胆碱-四乙基溴化铵三元低共熔混合物作为溶剂和模板剂,借助微波辐射在常压下合成了具有多级孔结构的 SAPO-5分子筛。系统地考察了 P2O5/Al2O3与 HF/Al2O3摩尔比,硅源与晶化时间等条件对多级孔SAPO-5分子筛合成的影响。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、N2物理吸脱附以及29Si魔角旋转核磁共振(29Si MAS-NMR)等手段对合成产物的结构和性质进行了表征。分析结果表明：在 SAPO-5分子筛晶体中同时存在晶体内介孔和晶体间介孔,29Si MAS-NMR分析表明Si的取代方式以SM3取代机理为主。此外,通过SEM可知在特定合成条件下可得到具有六角纳米盘状特殊形貌的多级孔SAPO-5分子筛。
关键词:
SAPO-5
,
低共熔混合物
,
微波辐射
,
多级孔
李艳秋
,
王日杰
,
杨晓霞
硅酸盐通报
以二乙胺和四乙基氢氧化铵为混合模版剂,采用水热法合成了SAPO6和SAPO-34分子筛,并用XRD,SEM,XRF,NH3-TPD等手段对其表征,以氧化苯乙烯重排反应为探针反应评价其活性.分别讨论了加料顺序和晶化升温模式对合成SAPO-5和SAPO-34的影响.结果表明,改变加料顺序和晶化升温模式时,在原料和合成物料配比不变的条件下可以分别合成出纯相的SAPO6和SAPO-34分子筛.在氧化苯乙烯重排反应中,由于SAPO-34含有强酸位,会产生大量聚合物,使得苯乙醛的选择性较低,而只含有弱酸位的SAPO-5表现出较好的活性和选择性.
关键词:
SAPO-5
,
SAPO-34
,
加料顺序
,
升温模式
周新涛
,
刘起峰
,
苏达根
,
来兰梅
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2009.00581
以具有一定活性的偏高岭土兼作铝源与硅源,正磷酸作磷源,三乙醇胺和十六烷基三甲基溴化铵为复合模板剂,采用分段晶化的方法水热合成了高硅磷酸硅铝分子筛(SAPO-5). 利用X射线衍射分析(XRD)、红外光谱分析(FTIR)、扫描电镜(SEM)、29Si, 27Al MAS-NMR (固态核磁共振)、X光电能谱(XPS),吸附氨的程序升温脱附(NH3-TPD)等手段对产物进行了表征. 研究结果表明:采用十六烷基三甲基溴化铵复合三乙醇胺作模板剂,可以促进SAPO-5晶体产物的形成,其产物形貌为尺寸大约20μm×5μm×5μm的规则柱状晶体. IR、MAS-NMR及XPS分析表明,反应后结构中的Si、Al的配位环境发生了较大的变化,形成了较多Al(OP)4及Si(AlO)4两种四配位结构,其Si/Al为0.56. 产物分子筛中的总酸量为0.578mmol/g,中强酸与弱酸比例为0.684.
关键词:
高岭土
,
偏高岭土
,
水热
,
SAPO-5
