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小角X射线散射研究乳胶分散液的微观结构

姜志勇 , 胡珊珊 , 门永锋

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90360

采用同步辐射小角X射线散射(SAXS)技术观察了2个不同乳胶体系的微观结构以及将其混合对结晶行为的影响.结果表明,体积分数为50%的苯乙烯-丙烯酸丁酯共聚物乳胶液在室温下没有结晶.通过对散射强度曲线的拟合,乳胶粒子的平均半径是76 nm,小于动态光散射的测量值(80 nm).但50%的苯乙烯-丁二烯共聚物乳胶液发生了结晶.利用面心立方(fcc)结构和晶格常数为212 nm的晶格衍射进行拟合,发现散射曲线中的所有Bragg衍射峰均对应1个或多个晶面指数.将2种乳胶液混合后各个衍射峰仍能分辨出来,这说明原始乳液中的部分微晶在混合过程中仍然稳定存在.

关键词: SAXS , 乳胶 , 微观结构

涤纶短纤维在纺程中的XRS、DMA研究

孟家明 , 任夕娟 , 曾宪春 , 胡家璁

高分子材料科学与工程

应用FRS-XRSA、SAXS、DMA等研究了涤纶短纤维在纺丝及后处理过程中的结晶、取向与超结构的形成与变化.并讨论了涤纶纤维在后加工过程中玻璃化温度(Tg)与纤维聚集态结构的关系.XRS结果指出,涤纶在纺丝与后处理过程中结晶分4步进行,且存在着"结构重整"现象,按两相模型考虑,晶区、非晶区均有重组.DMA结果表明,PET纤维在后加工过程中具有双重玻璃化转变,在晶区、非晶区之间还存在1个"过渡相",其高温Tg(u)主要是由中介态(取向非晶)造成的.

关键词: FRS-XRSA , SAXS , DMA , PET纤维 , 玻璃化温度 , 结晶度 , 取向 , 超结构

不同PAN-CF的微晶及孔结构对比

温月芳 , 郭建强 , 高忠民 , 李向山 , 曹霞 , 杨永岗 , 刘朗

新型炭材料

利用广角X射线衍射(WAXD)和小角X射线散射(SAXS)研究了自制聚丙烯腈基炭纤维(SX)及日本东丽公司T300B、T700SC和M55JB炭纤维产品.结果表明:SX的lc、d002、Lc/d002和孔含量均介于T300B和T700SC之间,La与T700SC相当.T700SC的孔半长轴m值小于5mm的孔占99.72%,没有m值为30mm左右的大孔,优于自制炭纤维和T300B.M55JB存在大量m值为7am~15nm的中孔,导致其强度低于T700SC.T700SC和M55JB中孔的m值均大于自制炭纤维.自制炭纤维、T300B和T700SC的孔取向角处在同一水平,均为21°~22°,而M55JB的孔取向角小于前三者,仅为8°.为提高自制炭纤维的性能,应适当提高纤维的石墨化程度,减小层间距d002,降低孔含量,提高致密程度;制备工艺无论是原丝纺制还是后续的稳定化和炭化,均应抑制和消除大孔,提高孔的长径比.

关键词: 聚丙烯腈基炭纤维 , WAXD , SAXS , 微晶 ,

二维小角X射线散射法研究PAN基炭纤维内部微孔结构

盛毅 , 张彩红 , 徐耀 , 吕春祥 , 吴刚平 , 吴忠华 , 李志宏

新型炭材料

利用二维小角X射线散射(2D-SAXS)方法,对PAN基炭纤维全部方位角进行微孔结构的研究.样品选取自制炭纤维MHS及日本东丽公司T300,T800产品.结果表明:MHS炭纤维微孔尺寸介于T300与T800之间,长径比t值小于T300和T800.T300中较小微孔(<9.1 nm)和较大微孔(>15.4nm)的含量大于MHS,T800含有大量的微孔短轴小于2nm的小尺寸微孔.MHS炭纤维的界面复杂程度较T300大,而小于T800.炭纤维内部存在由微孔散射导致的密度波动,其波动振幅F值和波动密度n值按MHS、T300和T800依次递减;电子密度波动越小,表明微孔结构越规整,T800的孔结构最规整.炭纤维内各个取向上均有一定结构的微孔分布,但总体上呈现沿纤维轴方向的定向排列.

关键词: SAXS , 炭纤维 , 孔结构 , 分形维数 , 密度波动

CCF300炭纤维的微观结构分析

董昊 , 肇研 , 罗云烽 , 段跃新

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2011.z1.004

利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、小角X射线散射(SAXS)和Raman光谱研究了不同性能的国产CCF300炭纤维的断面形貌、微晶结构和内部微孔参数.结果表明:三种炭纤维的断面均呈颗粒状特征.相对于CCF300 (B)和CCF300(C)炭纤维,CCF300 (A)炭纤维的石墨微晶堆砌更紧密,微孔含量更低,微孔沿纤维轴向取向角较小,且石墨微晶的有序度较高,因此后者具有更高的拉伸强度和模量.强度相当的CCF300 (B)和CCF300 (C)炭纤维,CCF300(B)模量稍高的原因在于前者的平均微孔尺寸较小,取向角也较小,且其石墨堆砌厚度和有序度(即石墨化程度)略大于后者.

关键词: 炭纤维 , 微观结构 , XRD , SAXS , Raman光谱

SAXS法研究掺杂SiO2干凝胶的孔结构特性

何飞 , 赫晓东 , 李明伟

功能材料

利用溶胶-凝胶酸碱二步催化法和常压干燥法制备了掺有不同含量添加物的SiO2干凝胶.通过小角X射线散射实验,计算得到了各掺杂SiO2干凝胶的比表面积、胶体颗粒和孔隙的平均切割长度,并分析了添加物对SiO2干凝胶孔结构的影响.结果表明,加入TiO2粉末和短切纤维,能够获得高比表面积的SiO2干凝胶;而加入SiO2纳米颗粒及短切纤维降低SiO2干凝胶的比表面积,平均粒径变大;短纤维的加入可在一定程度上限制干凝胶的收缩.

关键词: SiO2干凝胶 , 孔结构 , 添加物 , SAXS

Ti离子在介孔MCM-41中涂敷合成条件研究

吴秀文 , 马鸿文 , 李志宏 , 吴忠华 , 杨静

材料导报

在空气环境中,以无水乙醇为中间介质,常温涂敷法合成了Ti-MCM-41介孔分子筛,实验研究了不同Ti/Si摩尔比和钛源等因素对Ti-MCM-41合成的影响.XRD研究表明,随Ti/Si摩尔比由0.01增加到0.10,衍射参数d100由3.98nm缩小为3.65 nm,100衍射峰强相对于MCM-41下降了33%~84%;以钛酸四丁酯和四氯化钛为钛源合成Ti-MCM-41时,100衍射峰强相对MCM-41分别下降了33%和59%;SAXS得到的Ti-MCM-41孔径与TEM照片的结果符合,好于N2吸附-脱附等温线方法得到的结果,SAXS、TEM、N2吸附-脱附等温线给出的孔径分别为2.00 nm、2.15 nm、3.60 nm.

关键词: 介孔分子筛 , MCM-41 , 涂敷合成 , SAXS

水溶性聚氧化乙烯相对分子质量对电荷稳定的聚甲基丙烯酸甲酯胶体分散体系相行为的影响

刘甲雪 , 门永锋

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30438

利用同步辐射小角X射线散射技术,对不同相对分子质量的水溶性高分子聚氧化乙烯(PEO)与电荷稳定的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)乳胶的混合体系的相行为进行了研究.PEO与PMMA乳胶混合体系的相行为与体系中乳胶粒子的体积分数和PEO的浓度相关.在一定乳胶粒子体积分数下,在较低PEO浓度下,混合体系保持均匀分散性.而当PEO浓度高于某一临界浓度时,混合体系将发生相分离,生成集团相或者形成面心立方(FCC)晶体结构.PEO相对分子质量的大小也是影响混合体系相行为的重要因素.当PEO的相对分子质量较高时,混合体系发生相分离所对应的临界PEO浓度较低.除此,PEO相对分子质量对混合体系的结晶行为也有影响.在低乳胶粒子体积分数下,较高相对分子质量的PEO容易使乳胶粒子结晶.相反的,在较高乳胶粒子体积分数下,较低相对分子质量的PEO容易使乳胶粒子堆积形成结晶结构.

关键词: 胶体 , SAXS , 相分离 , 结晶

9Cr-ODS钢中纳米析出相的SAXS和TEM研究*

谢锐 , 吕铮 , 卢晨阳 , 李正元 , 丁学勇 , 刘春明

金属学报 doi:10.11900/0412.1961.2016.00164

对球磨不同时间的雾化合金粉采用热等静压烧结方法制备9Cr-ODS钢. 利用高能同步辐射小角X射线散射(SAXS), 配合高分辨透射电镜(HRTEM), 高角环形暗场(HAADF)像和电子背散射衍射(EBSD)研究了不同球磨时间合金粉制备的9Cr-ODS钢中纳米析出相的特征及其对组织和性能的影响. SAXS和TEM实验结果表明, 9Cr-ODS钢中富Y-Ti-O纳米团簇的尺寸随着球磨时间的延长不断下降, 分布密度峰值逐渐升高, 球磨20 h样品中富Y-Ti-O纳米团簇的分布密度峰值达到2.93×1023 m-3; 烧绿石结构Y2Ti2O7相的分布密度峰值在球磨8 h样品中最高(1.03×1022 m-3); 少量大尺寸富Ti, Al和O的析出相的分布密度随着球磨时间延长而增加, 出现核壳结构. 晶粒尺寸随着球磨时间的延长而细化, 屈服强度随着球磨时间的延长而升高. 富Y-Ti-O纳米析出相对材料强度的贡献占主导地位.

关键词: 9Cr-ODS钢 , 金属气雾化 , 小角X射线散射(SAXS) , 富Y-Ti-O纳米团簇 , Y2Ti2O7 , 屈服强度

AA 7055铝合金时效析出过程的小角度X射线散射定量表征

陈军洲 , 吕良星 , 甄良 , 戴圣龙

金属学报 doi:10.11900/0412.1961.2016.00559

利用小角度X射线散射(SAXS)技术系统、定量地研究了AA 7055铝合金在120和160 ℃时效过程中析出相的演变规律。结果表明,在120 ℃时效时,随时效时间延长析出相半径不断增加,时效5 h后半径基本稳定,约为3.3 nm,且尺寸分布基本不变;析出相的体积分数随着时效时间的延长不断增加,由时效5 h时的2.4%增加到时效60 h时的5.2%。在160 ℃时效时,随时效时间延长析出相半径不断增加,由时效0.5 h时的3.1 nm增加到时效72 h时的11.7 nm,尺寸分布范围也随着时效时间的延长而逐渐增加;析出相的体积分数随着时效时间的延长先不断增加,由时效0.5 h时的1.4%增加到时效16 h时的5.4%,时效16 h后趋于平衡。在120和160 ℃时效时,析出相均属于轴比介于0.2~0.3之间的扁椭球状,即为盘状。

关键词: AA 7055铝合金 , 时效析出 , 小角度X射线散射 , 定量表征

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