李松张跃
材料研究学报
将不同铝含量的聚铝硅氮烷前驱体在氮气保护下1200℃裂解, 再在1400--1800℃高温处理, 制备出非晶Si--Al--C--N。采用红外光谱、X射线衍射、拉曼光谱和透射电子显微镜分别表征前驱体的结构、Si-Al-C-N的析晶特性、自由碳的微观结构, 研究了铝含量、析晶温度和保温时间对非晶Si--Al--C--N析晶性能的影响。结果表明:
具有不同铝含量的非晶Si--Al--C--N在1400℃处理后仍为非晶状态, 但发生组份偏析形成自由碳; 在1500℃出现纳米级β--Si3N4和α--Si3N4晶体; 在1600℃α--Si3N4转变为β--Si3N4,并析出微量α--SiC和2H--SiC/AlN固溶体型晶核; 在1700℃除β--Si3N4外,还析出大量2H--SiC/AlN固溶体和部分α/β--SiC晶体,铝含量最低的Si--Al--C--N陶瓷中的β--Si3N4消失; 在1800℃,只含有β--SiC和2H--SiC/AlN固溶体晶体, 但是发生了相分离并分别形成富AlN和富SiC固溶体区。铝含量的增加有利于晶体析出和晶体数量的增加。非晶SiAlCN在1500℃开始析出纳米晶,在1800℃处理后析出的晶体仍为纳米晶。高共价键非晶SiAlCN的高温析晶过程, 是一个主要由热力学控制的过程。
关键词:
无机非金属材料
,
high-temperature crystallization behavior
,
precursorderived
,
amorphous
,
SiAlCN
李松
,
张跃
材料工程
doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2010.z2.050
采用异丙醇铝改性氨解制备的聚甲基乙烯基硅氮烷来制备聚铝硅氮烷,研究其在200～800℃下的陶瓷化过程中所发生的结构变化.采用红外光谱(IR)、气相色谱(GC)和耦合热重/差热分析(TG/DTA)对陶瓷化过程的键变化、挥发物、热失重和差热分析进行表征.结果表明:200℃之前有吸热峰是溶剂和低聚物挥发所致,此时只有1％的质量损失；质量损失主要发生在200～600℃之间,可达28％,进一步交联成键,大量CH4,H2和NH3放出；600℃到800℃只有3％的失重,陶瓷化过程基本结束.通过IR,GC和DTA推测出陶瓷化过程可能发生的变化,XRD结果表明800℃裂解产物是非晶态物质.
关键词:
前驱体
,
聚铝硅氮烷
,
SiAlCN
,
陶瓷化
李松
,
张跃
材料研究学报
将不同铝含量的聚铝硅氮烷前驱体在氮气保护下1200℃裂解,再在1400-1800℃高温处理,制备出非晶Si-Al-C-N.采用红外光谱、X射线衍射,拉曼光谱和透射电子显微镜分别表征前驱体的结构、Si-Al-C-N的析晶特性、自由碳的微观结构,研究了铝含量、析晶温度和保温时间对非晶Si-Al-C-N析晶性能的影响.结果表明:具有不同铝含量的非晶Si-Al-C-N在1400℃处理后仍为非晶状态,但发生组份偏析形成自由碳；在1500℃出现纳米级β-Si3N4和α-Si3N4晶体；在1600℃α-Si3N4转变为β-Si3N4,并析出微量α-SiC和2H-SiC/AlN固溶体型晶核；在1700℃除β-Si3N4外,还析出大量2H-SiC/AlN固溶体和部分α/β-SiC晶体,铝含量最低的Si-Al-C-N陶瓷中的β-Si3N4消失；在1800℃,只含有β-SiC和2H-SiC/AlN固溶体晶体,但是发生了相分离并分别形成富AlN和富SiC固溶体区.铝含量的增加有利于晶体析出和晶体数量的增加.非晶SiAlCN在1500℃开始析出纳米晶,在1800℃处理后析出的晶体仍为纳米晶.高共价键非晶SiAlCN的高温析晶过程,是一个主要由热力学控制的过程.
关键词:
无机非金属材料
,
高温析晶行为
,
前驱体转化
,
非晶
,
SiAlCN
