侯彦青
,
谢刚
,
俞小花
,
李荣兴
,
宋东明
中国有色金属学报
根据相关热力学数据,首先计算并拟合得到Si-Cl-H三元系中气相Cl与H原子的摩尔比(nCl/nH)与反应达到平衡时的气相Si与Cl原子的摩尔比(nsi/nCl)Eq的关系.为了得到合理的SiCl4 (STC)和SiHCl3 (TCS)的进料配比,详细分析TCS与STC的3种配比(nTCS/nSTC分别为1/4、1和4)时温度、压强以及进料配比对Si沉积率的影响.结果表明:以STC和TCS的混合物为原料时,最佳温度为1400K,压强为0.1MPa.为了保证硅产率达到可工业化生产的35％以上,当原料摩尔比(nTCS/nSTC)为1/4时,原料中nCl/nH为0.055;当原料摩尔比(nTCS/nSTC)为1时,原料中nCl/nH比为0.07;当原料摩尔比(nTCS/nSTC)为4时,原料中nCl/nH为0.09.随着硅原料中TCS所占比例的增大,在较高的nCl/nH下,就可以得到较高的硅产率.最后分析得到:当选定原料配比时,要得到合理的硅产率,所需要控制nCl/nH的范围;当进料中nCl/nH一定时,要得到合理的硅产率,需选择原料配比的理想范围.
关键词:
西门子法
,
SiHCl3
,
SiCl4
,
多晶硅
,
硅产率
侯彦青
,
谢刚
,
陶东平
,
俞小花
,
李荣兴
,
宋东明
中国有色金属学报
应用有关热力学数据研究了与多晶硅主要生产工艺即西门子法相关的“Si-Cl-H”三元系的复杂化学反应,研究SiCl4氢化转化为SiHCl3过程中可能发生的15个反应,给出15个反应的ΔGθm -T图；并确定5个独立的反应,给出这5个独立反应的KθP -T图;高温时主反应(1)的Kp增长较慢,而反应(2)和(5)的KθP快速增大,1 373K时,主反应(1)的KθP较小,为0.157 1.进一步研究温度、压强和进料配比nH2/nsicl4对SiCl4氢化率的影响,并绘制出SiCl4氢化率随这些因素的变化曲线.结果表明:当压强和进料配比一定时,SiCl4的氢化率随温度的升高先增加后降低;增大压强或增加进料配比nH2/nsiCl4都会提高SiCl4的氢化率;SiCl4氢化转化为SiHCl3过程的最佳操作条件为温度为1 000℃,压强为0.3 MPa,进料配比nH,/nSiCl4为4,在此条件下,SiCl4的氢化率为25.78％.
关键词:
SiCl4
,
SiHCl3
,
热力学
,
转化
毛威
,
苏小平
,
王铁艳
,
袁琴
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2011.01.026
SiCl4是光纤制造的关键原材料,其质量的高低决定着光纤的传输性能.SiHCl3是SiCl4中常见的一种含氢杂质,其含量的多少对SiCl4质量产生严重影响.综述了国内外对于SiCl4中SiHCl3去除方法的研究进展,主要有精馏法、等离子体法、光化法,以及吸附法、部分水解法等其他一些方法.国内常用精馏法提纯SiCl4,但由于SiHCl3和SiCl4的沸点较为接近,精馏法对于SiCl4中SiHCl3的去除仍然存在着一定的限度;等离子体法去除SiHCl3效果好,但对于设备、技术要求相对较高;光化法对于SiHCl3的去除十分有效,可将SiHCl3的含量降到1×10-6以下.同时介绍了SiCl4中SiHCl3含量的检测方法,包括气相色谱法、傅里叶变换红外光谱法(FT-IR法)、红外空气参考法.气相色谱法具有取几毫克SiCl4即可检出其中微克级SiHCl3的特点,其检测下限为0.1×10-6;FT-IR法不仅可用于实验室分析,而且可应用于生产现场分析,对SiHCl3的测量下限为0.6×10-6;红外空气参考法对SiHCl3的测量下限为2×10-6.进行SiCl4中SiHCl3的去除工艺、检测技术研究,对于光纤用高纯SiCl4的提纯,进而对于光纤用关键原料国产化,具有重要的意义.
关键词:
SiCl4
,
光纤
,
SiHCl3
,
去除
,
检测
孙福星
,
王铁艳
,
袁琴
,
韩国华
,
耿宝利
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2008.04.025
SiCl4作为生产光纤预制棒的基础原料, 其质量好坏直接影响光纤传输的质量, 必须最大限度脱除引起光纤吸收损耗的杂质.综述了光纤用SiCl4的质量标准, 并应用傅立叶变换红外光谱(FT-IR)技术对国内外光纤用高纯SiCl4样品进行了对比.测试结果表明, 本工艺产品含氢杂质含量明显降低, 同时金属离子含量也达到相关技术要求, 达到光纤级别, 为建立工业化光纤用高纯SiCl4生产线提供了理论基础和技术参数.
关键词:
SiCl4
,
光纤
,
提纯
,
工艺
黄锐
,
林璇英
,
余云鹏
,
林揆训
,
姚若河
,
黄文勇
,
魏俊红
,
王照奎
,
余楚迎
功能材料
报道了以SiCl4和H2为气源,用等离子体增强化学气相沉积技术,在小于300℃的低温下快速生长多晶硅薄膜.实验发现, 生长速率强烈依赖于放电功率、H2/SiCl4流量比和衬底温度, 而薄膜的晶化度只依赖于放电功率和H2/SiCl4流量比,与衬底温度的关系不大.通过控制和选择工艺条件,我们获得了生长速率高达0.35nm/s,晶化度高于75%的多晶硅薄膜.薄膜的暗电导率和光电导率分别达到10-4S-1·cm-1和10-3S-1·cm-1.
关键词:
多晶硅薄膜
,
SiCl4
,
生长速率
,
晶化度
黄锐
,
林璇英
,
余云鹏
,
林揆训
功能材料
以SiCl4和H2为气源,用等离子体增强化学气相沉积技术,在300℃的低温下,研究不同的氢流量对纳米晶硅薄膜生长特性的影响.实验发现,氢对薄膜生长特性的影响有异于SiH4/H2,在一定功率下,薄膜的晶化率随氢流量的减小而增加;而薄膜的生长速率也强烈依赖于氢流量,随氢流量的减小而增大,与氢流量对薄膜晶化度的变化关系一致.通过调控氢流量,在低氢流量条件下获得了生长速率高达0.35nm/s,晶化度高达76%的晶化硅薄膜.
关键词:
纳米晶硅薄膜
,
SiCl4
,
生长速率
,
晶化度
