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添加甲酰胺和二甲基甲酰胺对SiO2气凝胶性能的影响

王冬冬 , 王刚 , 王建东 , 王泽华 , 丁书强 , 李红霞

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2012.03.005

以工业硅溶胶作为硅源,分别添加甲酰胺(FA)、二甲基甲酰胺(DMF)(其与SiO2的物质的量比分别为0∶1、0.1∶1、0.25∶1、0.5∶1、0.75∶1、1∶1),经溶胶-凝胶过程,结合CO2超临界干燥工艺制备了SiO2气凝胶,研究了FA、DMF对体系凝胶时间、SiO2气凝胶密度以及比表面积的影响.结果表明:FA、DMF的加入有利于体系获得完整、无开裂的气凝胶样品,且随着FA、DMF添加量的增大,由于其延缓羟基的缩聚反应以及和乙醇的亲和作用,使得体系的凝胶时间越来越长,但气凝胶密度和比表面积并无显著变化,同时FA、DMF对体系影响的差别不大.所制备的气凝胶样品具有纳米多孔结构,比表面积为220~235 m2·g-1,密度为180~198 kg·m-3.

关键词: 硅溶胶 , 溶胶-凝胶法 , SiO2气凝胶 , 超临界干燥 , 甲酰胺(FA) , 二甲基甲酰胺(DMF)

SiO2气凝胶制备条件正交优化设计及其热物性

姚先周 , 胡子君 , 房景臣 , 孙陈诚 , 张宏波

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2009.01.010

利用溶胶-凝胶酸碱两步催化法和超临界干燥法制备了SiO2气凝胶.反应物的配比是影响SiO2气凝胶制备最主要的因素.为了得到热导率最小、密度最小的SiO2气凝胶,本文设计了一个4因素、3水平的正交实验确定去离子水、无水乙醇、HCI和氨水等反应物与正硅酸乙酯(TEOS)的摩尔比.同时为了保证所有实验均能在相同条件下发生,确定了其他实验参数.结果表明:SiO2气凝胶制备的最优反应摩尔配比为TEOS:去离子水:无水乙醇:HCl:NH3·H2O=1:4.5:10:0.0005:0.0018.这将为进一步探讨SiO2气凝胶制备工艺优化和热物性设计提供参考依据.

关键词: SiO2气凝胶 , 正交优化 , 反应配比 , 热导率

疏水SiO2气凝胶的制备研究

吴亚迪 , 崔升 , 韩桂芳 , 沈晓冬

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2010.06.004

采用正硅酸四乙酯、去离子水为原料,甲基三乙氧基硅烷为改性剂,乙醇为溶剂,氨水为催化剂,通过原位聚合法结合超临界干燥工艺制备出接触角为165°的疏水型SiO2气凝胶.根据乙醇用量、水用量和pH值对凝胶时间和气凝胶密度的影响关系,确定最佳工艺条件为:TEOS:H2O;EtOH摩尔比为1:4:16,pH为8.0.

关键词: SiO2气凝胶 , 疏水 , 原位聚合 , 超临界干燥 , 甲基三乙氧基硅烷

SiO2气凝胶力学性能的影响因素及改善方法

廖云丹 , 吴会军 , 丁云飞

功能材料

SiO2气凝胶的纳米多孔网络结构使其在热学、声学、光学、电学等领域具有广阔的应用前景,但其强度低和韧性差限制了发展和应用.对SiO2气凝胶力学性能的表征方法进行了概述,综述了制备工艺参数(如溶液酸碱度、组分配比、反应温度及时间、后处理工艺、干燥工艺等)对SiO2气凝胶网络结构及力学性能影响的研究进展,并介绍了材料复合法用于改善SiO2气凝胶力学性能的研究进展.

关键词: SiO2气凝胶 , 力学性能 , 制备工艺 , 材料复合法

常压干燥制备疏水SiO2气凝胶的影响因素分析

罗凤钻 , 吴国友 , 邵再东 , 程璇 , 余煜玺

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2012.03.007

常压干燥制备SiO2气凝胶是近年来该领域的研究重点,工艺条件的优化是提高气凝胶性能的关键.以正硅酸乙酯为硅源,甲基三乙氧基硅烷为共前驱体,采用溶胶-凝胶法,结合老化和三甲基氯硅烷-正己烷-无水乙醇混合溶液的二次表面改性,通过常压干燥工艺制备疏水SiO2气凝胶.利用BET,FT-IR,SEM,TEM和接触角测试等手段对气凝胶进行表征,系统研究水解时间、老化时间、老化温度和改性剂用量对气凝胶性质的影响.结果表明:水解16h,凝胶于55℃下老化48h后,在三甲基氯硅烷与正硅酸乙酯的摩尔比为1.56的混合液下改性48h制备的SiO2气凝胶的性能最好,其孔隙率92%,比表面积969m2/g,接触角达157°.

关键词: SiO2气凝胶 , 常压干燥 , 溶胶-凝胶 , 制备条件

石棉绒增强SiO2气凝胶隔热材料常压工艺研究

高妮 , 刘开平 , 温久然 , 孙志华

硅酸盐通报

气凝胶是一种优质隔热材料.本文以石棉绒纤维作为气凝胶的增强材料,以水玻璃为硅源,通过常压干燥工艺进行SiO2气凝胶块体保温隔热材料的制备.研究了湿凝胶制备工艺流程及洗涤工艺对气凝胶材料结构及性能的影响.研究发现,以石棉绒为增强材料常压制备SiO2湿凝胶的最佳制备工艺为:在水、纤维和分散剂配制的纤维分散悬浮液中首先加入乙醇搅拌均匀,然后与水玻璃和氟硅酸钠配制的水玻璃凝胶液搅拌混合,再注模固化;在固化湿凝胶的洗涤和溶剂置换工艺中,以水为洗涤溶剂效果好,产品性能高.以石棉绒为增强材料,采用常压干燥工艺制备的SiO2气凝胶隔热材料具有收缩率小,产品规整,密度小,孔隙率高,及较好的强度和隔热性能.

关键词: 石棉绒纤维 , SiO2气凝胶 , 溶胶-凝胶 , 常压干燥

Al2O3纤维增强SiO2气凝胶复合材料的制备及其隔热机理

徐广平 , 何江荣 , 宋一华

材料导报

以正硅酸乙酯为先驱体,采用溶胶-凝胶工艺制备SiO2溶胶,将其与Al2O3纤维复合,经超临界流体干燥技术制得SiO2气凝胶复合绝热材料.采用透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、压力试验机、平板导热仪等测试手段对样品的微观形貌、抗压强度以及热导率等进行了研究.讨论了材料的绝热机理,并对进一步降低SiO2气凝胶热导率的途径进行了概述.结果表明:添加Al2O3纤维能够明显增强SiO2气凝胶的综合力学性能;经过1000℃热处理的复合材料仍保持SiO2气凝胶的纳米多孔结构,这赋予复合材料优异的绝热特性.当Al2O3纤维添加量为8%(质量分数)左右时,可使复合材料同时具有较低的热导率(λ=0.051 W/(m·K),298 K)和较高的抗压强度(δbc=1.977 MPa).

关键词: SiO2气凝胶 , Al2O3纤维 , 热导率 , 绝热材料

纤维增强二氧化硅气凝胶复合材料的制备和低温性能

马佳 , 沈晓冬 , 崔升 , 孔勇 , 邵高峰 , 吴晓栋

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.20.009

以正硅酸四乙酯(TEOS)为前驱体制备SiO2溶胶,并分别与玄武岩纤维和玻璃纤维复合,经超临界干燥工艺制备了疏水耐低温SiO2气凝胶复合材料.利用傅里叶红外光谱仪、接触角分析仪、激光法导热仪、万能试验机、氮气吸附法对SiO2气凝胶复合材料的结构和性能进行了表征.结果表明:两种纤维增强SiO2气凝胶复合材料在常温及低温下均具有良好的疏水性能和隔热性能,玄武岩纤维增强SiO2气凝胶复合材料和玻璃纤维增强SiO2气凝胶复合材料的接触角分别为148°和142°,常温热导率分别为0.030W·m-1 ·K-1和0.026W·m-1 ·K-1,-50℃时的热导率分别为0.027 W· m-1·K-1和0.024 W·m-1·K-1,在低温条件下,体积无明显收缩.纤维的加入提供了力学支撑,两种材料不仅在常温下具有良好的力学性能,而且在低温下的力学性能有所增强.

关键词: SiO2气凝胶 , 纤维 , 疏水 , 热导率 , 保冷材料

碳纳米管掺杂SiO2气凝胶隔热材料的制备与性能表征

张贺新 , 赫晓东 , 李垚

稀有金属材料与工程

以正硅酸乙酯(TEOS)和碳纳米管(CNTs)为原料,采用溶胶-凝胶法和常压干燥法制备不同碳纳米管(CNTs)含量的SiO2气凝胶隔热材料.采用DET、SEM、XRD等测试方法考察了添加CNTs对SiO2气凝胶比表面积、孔结构特征和密度的影响.结果表明:添加CNTs不仅能够增强SiO2气凝胶的强度,而且能够在很大程度上提高气凝胶的比表面积,使孔结构分布更加均匀.

关键词: SiO2气凝胶 , 碳纳米管 , 孔结构 , 比表面积

SiO2纳米孔隔热材料的研究进展

韩露 , 袁磊 , 于景坤

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2012.02.019

概述了SiO2纳米孔隔热材料的隔热原理、隔热效果以及制备工艺的研究进展,并介绍了其应用前景.气相法SiO2纳米粉末基隔热材料因具有原料简单易得,制备工艺相对简单,可规模化制备等优势,有望替代SiO2气凝胶隔热材料在工业、民用、军工等领域得到应用.

关键词: 纳米孔隔热材料 , SiO2气凝胶 , 气相法SiO2粉末 , 热导率

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