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免疫亲和柱净化/柱前衍生化-高效液相色谱荧光检测法测定粮谷中的T-2毒素

李军 , 许烨 , 隋凯 , 卫锋 , 赵守成 , 王玉萍

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.03.010

建立了免疫亲和柱净化/柱前衍生化-高效液相色谱荧光检测器测定粮谷中T-2毒素含量的方法.样品经甲醇-水(体积比为80∶20)混合溶剂提取,通过免疫亲和柱(IAC)净化,以氰酸蒽(1-AN)为衍生化试剂、4-二甲基氨基吡啶(DMAP)为催化剂进行衍生,以ZORBAX Eclipse XDB-C18 柱为分离柱,乙腈-水(体积比为80∶20)为流动相进行高效液相色谱分离及荧光检测,荧光检测的激发波长为381 nm,发射波长为470 nm.T-2毒素的质量浓度为0.01～1.5 mg/L时与峰高呈良好的线性,相关系数为0.9985.在0.01～1.5 μg/g添加水平下,回收率为79.7% ～94.5% ,相对标准偏差小于7% ;检出限(S/N＝3)为0.01 μg/g.该方法净化效果好,灵敏度高,操作简便快速.

关键词: 免疫亲和柱 , 柱前衍生化 , 高效液相色谱法 , 荧光检测 , T-2毒素 , 粮谷