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富铌渣硫酸浸出液中铌的分离工艺研究

李光伟 , 许延辉 , 赵文怡 , 马升峰

稀土

以富铌渣硫酸浸出液为原料,采用氢氟酸溶液沉淀浸出液中的钪、稀土,用TBP萃取HF-H2SO4混酸体系中的铌,使其与钛分离.实验结果表明,氢氟酸加入量为VHF∶VR=1∶4,反应沉淀时间为0.5h,钪的沉淀率大于91%、稀土沉淀率大于99%;TBP对HF-H2SO4混酸体系中的铌具有很好的萃取性能和铌、钛分离效果,得到了大于90%的氧化铌.

关键词: , , , 浸出 , 萃取 , TBP

盐酸蒸馏-磷酸三丁酯萃取法从锗煤烟尘中综合回收锗和镓

普世坤 , 兰尧中 , 刀才付

稀有金属材料与工程

先采用二氧化锰氧化-盐酸蒸馏提取煤烟尘中的锗,经提纯后制备得到高纯二氧化锗,同时煤烟尘中的镓在蒸馏过程中充分溶解到了锗蒸馏残渣液中,过滤后镓和蒸馏后残留的锗进入到了蒸馏残液中,调节蒸馏残液的酸度至5.6mol/L,采用磷酸三丁酯的260#溶剂油溶液对镓进行萃取,蒸馏残液中的少量锗亦被同时萃取进入到有机相中,用氢氧化钠溶液进行反萃取,反萃取完后调节pH至6.5~6.7,升温至85~95℃水解,得到氢氧化镓沉淀和二氧化锗沉淀,经过滤烘干后得到含锗镓精矿.锗的蒸馏回收率可达到92.37%以上,残液中锗的萃取率可达到86.18%以上;镓的盐酸浸出率可达81.23%以上,镓的磷酸三丁酯萃取率可达98.81%以上,反萃取率可达99.11%以上,中和沉淀直收率可达93.20%以上;工艺方法具有工艺流程简短、设备简单、过程易于控制,所用生产辅料较少,是一种从煤烟尘中综合回收锗和镓的高效且经济的方法.

关键词: 锗煤烟尘 , 盐酸 , TBP , , , 回收

TBP 萃取剂从铜阳极泥盐酸-氯气浸出液中选择性萃取金

Nima SADEGHI , Eskandar Keshavarz ALAMDARI

中国有色金属学报(英文版) doi:10.1016/S1003-6326(16)64459-X

铜阳极泥的盐酸?氯气氧化性浸出会导致大量杂质元素如 Fe、Cu、Pd、Se 等的溶解。以 TBP 作为萃取剂,采用标准的溶剂萃取实验方法,等体积有机相和水相来萃取分离 Au、Pd、Pt、Fe、Cu 和 Se 等元素,研究TPB 浓度、HCl 和氯离子浓度对杂质分离效果的影响。结果表明,在有机相中 TBP 浓度为0.25 mol/L、水相中HCl 浓度为2.5 mol/L 的条件下,可以得到高的金萃取率。同时,其他杂质元素的萃取可以忽略不计。对负载有机相采用蒸馏水进行洗涤,可以去除部分杂质元素。采用硫代硫酸钠溶液进行反萃,反萃液中不含任何杂质元素。在反萃液中加入硫酸,反应产生的 SO2气体可还原金离子。

关键词: , 溶剂萃取 , 分离 , 铜阳极泥 , TBP

萃取法处理低镍钴浸出液的工艺研究

王福兴 , 黄松涛 , 罗伟 , 杨丽梅 , 刘学

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2011.05.022

针对目前生物浸出液中铁含量高而有价金属浓度低的情况,并且在低温低pH值条件下对铁与镍、钴进行分离.选取N235+ TBP为萃取剂,采用煤油作为稀释剂,考察了单级萃取硫酸盐溶液体系中铁与镍、钴离子的分离情况及影响因素,并在此基础上进行了3级错流萃取的实验研究,同时研究了负载有机相反萃的条件.结果表明:N235-TBP体系萃铁的速率很快,料液初始pH和相比(O/A)对铁的萃取率影响很大而对镍钴萃取影响较小,对于含铁10 g·L-1、镍2.23 g·L-1、钴1.3 g·L-1的合成料液,当有机相为35% N235-10% TBP-磺化煤油,相比(O/A)为1∶1.5,料液初始pH为1.1,接触时间为4min时,铁的萃取率为90%,镍的损失率为2.8%,钴的损失率为3.3%,铁、镍的分离系数(βF/Ni)达到312,铁、钴的分离系数(βFe/Co)达到265;经过3级错流萃取后的硫酸盐溶液体系中萃余液含铁低于0.02 g·L-1,铁的总萃取率接近99.8%,镍的损失率为4.4%,钴的损失率为5.7%,铁与镍钴基本完全分离;以0.5 mol·L-1的H2SO4为反萃剂,铁的单级反萃率大于95%;含铁9.58 g·L-1的有机相在相比为1∶1时,经过2级错流反萃,铁基本上被反萃完全.

关键词: 萃取分离 , 除铁 , 镍钴 , N235 , TBP

用N235-TBP混合体系从硫酸盐溶液中协同萃取除铁

刘铭 , 周雍茂

中国有色金属学报

研究了采用N235-TBP协同萃取体系从硫酸盐溶液中萃取除铁,考察了萃取体系、N235浓度和料液初始pH值对Fe(Ⅲ)萃取的影响以及相比(Vorg/Vaq)、H2SO4浓度和平衡pH值对Fe(Ⅲ)反萃的影响.结果表明:N235和TBP对硫酸盐溶液中的Fe(Ⅲ)具有协同萃取效应;加入TBP能有效地抑制载铁有机相的分层,提高Fe(Ⅲ)的反萃率;料液初始pH值及N235浓度对Fe(Ⅲ)的萃取率影响显著,萃铁曲线的最高点随着N235浓度的增大向低pH值方向移动;以含30%N235和10%TBP(体积分数)的有机相作萃取剂,在相比(Vorg/Vaq)为2:1的条件下,含铁12.73 g/L的合成料液经过3级错流萃取,萃余液中含铁低于0.15 g/L,铁的总萃取率接近99%;以0.4 mol/L的H2SO4为反萃剂,控制反萃液平衡pH小于0.8,铁的单级反萃率大于96%;含铁7.05 g/L的有机相在相比为1:1时,经过2级错流反萃,铁基本上被反萃完全,贫有机相不经处理可以循环使用.

关键词: 硫酸盐溶液 , 协同萃取 , 反萃 , 除铁 , N235 , TBP

胍与磷氧化合物从碱性氰化液中萃取金的研究

潘路 , 鲍霞 , 魏亦军 , 储昭荣

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2007.01.023

研究了胍与磷氧化合物从碱性氰化液中萃取金的性能,考察了胍、磷酸三丁酯(TBP)和三丁基氧化膦(TBPO)的浓度对金萃取性能的影响.结果表明:Au(Ⅰ)的萃取率均随着胍,TBP,TBPO浓度的增大而增大.由胍与磷氧化合物组成的萃取体系对Au(CN)2-的萃取速度比较快,当[Au(CN)2-]=100 mg·L-1,胍浓度为0.1 mol·L-1,TBP在有机相中的体积比为30%及相比为1时,萃取2 min已基本上达到平衡.水相中金的浓度越高,金的萃取率越低.水相的pH值从10增至13时,金的萃取率逐渐升高.研究了含有Au(CN)2-,Ag(CN)2-,Zn(CN)42-及Cu(CN)43-混合液中对金的萃取选择性,实验表明在pH值为10时金的选择性能最高.实验用亚硫酸钠溶液和硫氰化钾溶液来反萃金,结果表明:硫氰化钾溶液能有效反萃金,且硫氰化钾的浓度为12 g·L-1时,金的反萃率为87.9%.

关键词: , 磷氧化合物 , TBP , 溶剂萃取 , Au(Ⅰ)

CTMAB与TBP萃取钯(Ⅱ)的研究

潘路 , 张锋

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2006.05.031

研究了磷酸三丁酯(TBP)存在下十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)萃取Pd(Ⅱ)的性能. 具体研究了CTMAB浓度、 TBP浓度、相比、酸度、时间等对Pd(Ⅱ)萃取性能的影响. 水相中钯的浓度为1.000 g·L-1, CTMAB浓度为0.2 mol·L-1时, Pd(Ⅱ)的萃取率达到92.7%. 测定Pd(Ⅱ)的饱和容量大于5 g·L-1. 确定了CTMAB萃取钯的反应方程式为: PdCl42-+RNBr→[PdCl4·RN]-+Br-. 研究了CTMAB与TBP对Pd(Ⅱ)协同萃取的性能, CTMAB, TBP的浓度分别为0.16, 0.04 mol·L-1(二者的总浓度为0.2 mol·L-1)时, 协萃效应达到最大, 协萃系数为3.086. 氨水能有效地反萃Pd(Ⅱ). 载钯有机相中钯浓度为0.96 g·L-1, 氨水的浓度为1 mol·L-1时, 钯的反萃率达到97.6%.

关键词: CTMAB , TBP , 萃取 , 钯(Ⅱ)

TBP掺杂比例对OLED蓝光器件的影响

牟强 , 王秀峰 , 张麦丽

液晶与显示 doi:10.3969/j.issn.1007-2780.2009.01.015

制备了以AND为主体的蓝光器件,发现AND厚度对器件发光特性有一定影响.当AND/Alq3厚度比为4∶3且厚度为40 nm时,所制器件启亮电压低,发光特性好.另外,掺杂TBP后,改变了器件的能级结构,可有效输入电子而阻挡空穴输出,提高激子在AND中的复合.TBP掺杂比例存在一最佳值,实验发现,当掺杂比例为2%时,器件有最佳发光特性和色纯度.

关键词: 蓝光器件 , ADN , TBP , 色纯度

基于TBP掺杂的蓝光有机电致发光器件

姚毅 , 张方辉 , 靳宝安 , 蒋谦 , 刘丁涵 , 阎洪刚

液晶与显示 doi:10.3969/j.issn.1007-2780.2010.03.016

采用真空蒸镀法,制备了结构为lTO/2T-NATA(15nm)/NPB(25nm)/ADN:TBP(30nm,X)/Alq3(30nm)/LiF(1nm)/AI(100nm)的蓝光器件,X为TBP的掺杂浓度(质量分数),分别取0%,1%,2%,3%,4%,5%.实验结果表明:采用2T-NATA作为空穴注入层和掺杂TBP能够改善器件的发光亮度和发光效率,当TBP掺杂浓度为3%时,器件的效果最好,可获得稳定的蓝光器件,亮度最高达到5 840 cd/m2,比不掺杂TBP的亮度提高约0.7倍;7 V时器件的最大电流效率为5.29 cd/A,流明效率为21 m/W,色坐标为(O.152 9,0.225 4).

关键词: TBP , 掺杂 , 蓝光 , 2T-NATA , OLED

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