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电沉积制备的两种形貌Sn薄膜锂离子嵌入电极性能的比较

李昌明 , 黄启明 , 张仁元 , 李伟善 , 赵灵智 , 胡社军

金属学报

用电沉积方法直接在铜集流体上分别制备出锂离子电池负极材料锡薄膜电极和锡颗粒电极。用X射线衍射、扫描电镜、循环伏安及充放电实验研究比较了二电极的性能。结果表明，在氟硼酸盐溶液中使用以醛类为主的复合添加剂，在静止条件下制得锡薄膜电极，搅拌条件下制得锡颗粒电极；锡薄膜电极比锡颗粒电极具有较优的初始嵌锂容量和循环稳定性：薄膜电极首次放电比容量达到了787mAh/g，40次循环时放电比容量仍保持630 mAh/g；而颗粒状电极首次放电比容量只有576 mAh/g，至20次循环时，放电比容量降到了150mAh/g。

关键词: 电沉积 , Tin , Lithium ion battery , Anode materials

Effect of Sn on the Microstructure and Mechanical Properties of Mg-5Al-2Si Alloys

Sangwon Lee , Bonggyu Park , Yongho Park , Ikmin Park

材料科学技术（英）

The effect of Sn addition on the microstructures and mechanical properties of Mg-5Al-2Si alloys was investigated with variations of Sn contents (3 and 6 wt pct). The microstructure of the alloy was characterized by the presence of Mg2Sn particles within matrix and at grain boundaries. As the Sn contents increased, yield and ultimate tensile strength were increased at room temperatures and 150℃. Creep properties were improved with the increasing amount of Sn due to the fine precipitation of Mg2Sn phases within grain during creep.

关键词: Magnesium , null , null , null

微量 Ge 对大气下液态锡抗氧化性能的影响

贡国良 , 冼爱平

金属学报

本文用观察液态锡表面氧化行为和撇取表面氧化渣的方法研究了微量元素 Ge 对液态 Sn在 大气和250 ℃条件下表面抗氧化性能的影响，并与纯锡的氧化行为进行对比；配合 X 射线光电子能谱仪（XPS）、扫描电子显微镜（SEM） 研究了合金表面元素的含量、价态，及合金氧化后的表面形貌。结果表明当微量元素 Ge 浓度达到0.01 wt% 时，大气下液态锡表面具有很好的抗氧化性能， 同时微量元素元素在液态锡表面高度富集。XPS分析表明表面富集的Ge为氧化态，初步确定其以4价氧化物形式存在。作者认为，静态液面氧化时，Ge在液态锡中迅速偏析，并形成一种保护性的致密氧化膜，是提高液态锡的抗氧化性能的原因。

关键词: 锡 , Oxidation

锡对AlMgZnSnx多组元合金自腐蚀电位的影响

甘章华 , 熊梅 , 张思 , 梁宇 , 刘静

腐蚀与防护

研究了锡对AlMgZnSnx多组元合金的自腐蚀电位和自腐蚀电流密度的影响.采用大气造渣保护熔炼制备了合金铸锭,铸锭尺寸为φ10 mm× 60 mm.采用电化学工作站测定了AlMgZnSnx合金在3.5％NaCl溶液中的电化学性能.结果表明,在AlMgZn合金中加入大量锡时,合金的自腐蚀电位并不升高,当锡的质量百分比达到95％时,合金的自腐蚀电位仍低达-1.37 V(vs.SCE).随着锡含量增加,AlMgZnSnx合金的自腐蚀电流密度呈现先增加后降低的趋势.自腐蚀电流密度值在10-3至10-5 A/cm2数量级之间变化.

关键词: 锡 , AlMgZn合金 , 自腐蚀电位 , 自腐蚀电流密度

偏压对电弧离子镀薄膜表面形貌的影响机理

黄美东 , 林国强 , 董闯

金属学报

在不同偏压下用电弧离子镀沉积TiM薄膜，采用扫描电子显微镜（SEM）观察薄膜表面大颗粒污染情况，并分析偏压对大颗粒的影响。结果表明，偏压对大颗粒的影响主要来自电场的排斥作用。直流偏压下，等离子体鞘层基本稳定，电子对大颗粒表面充电能力很弱，而脉冲偏压下，由于鞘层厚度不断变化，大颗粒不断进出于鞘层，电子对大颗粒表面的充电能力强，使其所带负电荷明显增多，受到基体的排斥力变大，大颗粒不易沉积到基体而使薄膜形貌得到有效改善。

关键词: 偏压 , null , null , null

新型Sn改性固体酸催化剂SO42-/TiO2催化1,6-己二醇二丙烯酸酯合成

白霞霞 , 潘柳依 , 赵鹏 , 范代娣 , 李稳宏

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(16)62474-9

丙烯酸酯单体包括通用丙烯酸酯和特种丙烯酸酯,不仅是高分子化合物的基本单体,也是化工有机反应的原料.特种丙烯酸酯在工业合成中虽然规模小,产量低,但已经应用到皮革、造纸、纺织、涂料、粘合剂和辐射固化技术等许多领域.辐射固化材料主要包括活性稀释剂、光引发剂、齐聚物和添加剂等.其中,齐聚物的主要成分就是丙烯酸酯单体的聚合物.然而,丙烯酸酯的合成工业难度不在合成路线,而是反应所使用的催化剂.浓硫酸和对甲苯磺酸等液体酸催化剂由于后续反应难分离、腐蚀设备、污染环境和催化剂不易回收等缺点,逐渐被固体酸催化剂所替代.而SO42-/MOx固体酸催化剂虽然没有这些缺点,但是催化剂比表面积较小,热稳定性较差,酸性难以调节.为了合成1,6-己二醇二丙烯酸酯,本文首先对多种催化剂进行了筛选,获得了活性高且稳定好的SO42-/TiO2-SnO2改性催化剂.采用N2吸附-脱附、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、红外光谱(IR)、吡啶红外、氨程序升温脱附和热重等技术考察了催化剂的结构特征、表面酸强度和热稳定性.通过N2吸附-脱附可知,Sn改性后催化剂的比表面积增加到126m2/g,较改性前有明显提高.XRD结果表明,Sn能较好地分散在催化剂载体表面,且随着Sn的加入,催化剂晶粒尺寸逐渐减小.SEM照片进一步证实了N2吸附-脱附和XRD结果.催化剂表面酸性通过吡啶红外和氨程序升温脱附测定.由IR图谱可知,固体酸催化剂SO42-/TiO2-SnO2中SO42-和金属原子的连接方式发生变化,更趋于螯合双齿配位结合.通过吡啶红外可以看出,当Sn添加量为6％时,改性催化剂的酸性位由未改性催化剂的59 μmol/g增加到167 μmol/g.氨程序升温脱附.结果表明,多次使用后催化剂的酸分布几乎不变,但酸量有所下降,这可能与催化剂表面硫源的损失有关.另外,通过热重对催化剂的热稳定性进行了分析,由于高温条件下孔结构容易坍塌导致硫源损失,因此第二个失重峰归属为SO42-的脱除峰.Sn改性后的催化剂中SO42-的脱除峰后移100℃左右,且失重量为5O42-/TiO2的2倍多,说明SO42-/TiO2-SnO2催化剂有更好的热稳定性和更多的酸性位.以1,6-己二醇和丙烯酸酯化反应中1,6-己二醇转化率和1,6-己二醇二丙烯酸酯收率为指标评价了催化剂的催化活性.主要研究了催化剂中Sn含量的影响,并对酯化反应条件进行了优化.结果表明,最适宜的Sn含量为6％,最优的反应条件为:酸/醇比3.5,催化剂添加量7％,酯化温度130℃,酯化时间3h.最后考察了改性催化剂的稳定性.结果表明,催化剂使用10次后,1,6-己二醇转化率仍可达81％以上,固体酸催化剂SO42-/TiO2-SnO2有良好的稳定性.

关键词: 固体酸催化剂 , 锡 , 溶胶-凝胶法 , 1,6-己二醇二丙烯酸酯 , 酯化反应

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