陈佳
,
万颖
,
李和兴
催化学报
采用室温共缩聚法合成了胺基改性MCM-41杂化材料(NH2C3H6-MCM-41), 并以此材料为载体制备了负载型Pd催化剂 (Pd/NH2C3H6-MCM-41). 采用X射线衍射、核磁共振、红外光谱、透射电镜、X射线光电子能谱和N2吸附等方法对催化剂进行了表征. 结果表明,催化剂仍保持有MCM-41的孔结构,但其有序度随着 NH2C3H6 - 基团和Pd含量的增加而降低. 催化剂在以水为溶剂的碘苯偶联反应(Ullmann反应)中显示出优良的催化性能,联苯收率可达63%, 有望为清洁有机合成提供高效非均相催化剂. 胺基修饰的促进作用可归因于催化剂Pd分散度的提高和表面化学性质的改变.
关键词:
钯
,
负载型催化剂
,
改性
,
MCM-41沸石
,
Ullmann反应
,
碘苯
,
联苯
付桂云
,
魏梅红
,
盛寿日
,
姜建文
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.00059
在碘化亚铜、四丁基溴化铵和磷酸钾存在下,9,9-二(4-羟基苯基)呫吨(1)和4-甲基碘苯(2)于N,N-二甲基甲酰胺溶剂中发生Ullmann偶联反应,加热回流反应24 h,以95%的产率合成了中间体--9,9-二[4-(4-甲基苯氧基)苯基]呫吨(3),继而加入催化量的N-溴代丁二酰亚胺并在光照条件下,将中间体3氧化得到一种新型芳香族二羧酸--9,9-二[4-(4-羧基苯氧基)苯基]呫吨(4),其产率为84%,二步反应总收率为79.8%. 目标化合物4经1H NMR、13C NMR、IR和元素分析测试技术确定了其结构. 该法具有原料易得,操作简单,反应条件温和,收率高等优点.
关键词:
二[(羧基苯氧基)苯基]呫吨
,
二(羟基苯基)呫吨
,
甲基碘苯
,
Ullmann反应
,
氧化反应
胡帅帅
,
郭海昌
,
蒋华江
,
郑人华
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00647
以碘化亚铜/乙二胺为催化体系,研究了卤代芳烃和氮杂环化合物的Ullmann反应.结果表明,氮杂环化合物的pKa越小,芳基化反应越容易进行,p-π共轭形成的富电子卤代芳烃有利于反应,非p-π共轭的富电子卤代芳烃使反应变难.
关键词:
Ullmann反应
,
N-芳基化反应
,
氮杂环化合物
,
碘化亚铜/乙二胺催化
张应鹏
,
陈宇涛
,
杨云裳
,
关晓
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00427
针对Rhuschalcone Ⅰ的结构特征,将其切为2个合成片断:化合物8和化合物10,然后将2个片断连接.以间苯二酚和对羟基苯甲醛为起始原料,经选择性甲基化、碘代、甲氧甲基化、羟醛缩合、Ullmann反应和脱保护等步骤,完成了Rhuschalcone Ⅰ的合成.关键中间体与最终产物的化学结构经1H NMR、13C NMR和ESI-MS等表征及分析予以确认.
关键词:
Rhuschalcone Ⅰ
,
Ullmann反应
,
全合成
,
羟醛缩合
