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垂直布里奇曼法生长磷锗锌单晶体与性能表征

杨登辉 , 赵北君 , 朱世富 , 陈宝军 , 何知宇 , 曹礼强 , 陈成 , 谢虎

稀有金属材料与工程

采用改进的垂直布里奇曼法在自制的三温区炉内生长出尺寸达φ24 mm×70 mm的磷锗锌(ZnGeP2,ZGP)单晶体,将晶体在600℃下于同成分粉末包裹中进行了500 h退火热处理.采用X射线衍射仪(XRD)、X射线荧光仪(XRF)以及傅里叶红外光谱仪(FTIR)对ZGP晶体结构、成分和光学性能进行了测试和分析表征.加工制作出ZGP光参量振荡器(ZGP-OPO),采用2.1 μm、7kHz激光泵浦ZGP-OPO,实现了3~5 μm中红外调谐激光输出,功率达0.48 W.上述结果表明所研制的ZGP晶体结构完整,品质高,能够用于制作非线性光学元器件应用.

关键词: ZnGeP2 , 单晶生长 , XRD , IR透过谱 , ZGP-OPO

强磁场对非线性光学晶体ZnGeP2生长及性能的影响

周艳 , 张礼峰 , 胡治宁 , 任维丽 , 钟云波 , 任忠鸣

上海金属

按化学计量比并富P2%配料,通过改进的单温区合成法合成出高纯、单相的ZnGeP2多晶原料,在无磁场、6T匀强磁场和上、下梯度磁场条件下,使用坩埚下降法成功生长出ZnGeP2单晶.研究表明,施加6T匀强磁场和上、下梯度磁场后,ZnGeP2晶体依次沿(116)、(112)和(220)取向,与无磁场下晶体取向不同;ZnGeP2晶体成分沿纵向方向在强磁场中比无磁场中波动明显;红外透过率在匀强和上梯度磁场中均有明显提高,下梯度磁场中变化不明显;电阻率在匀强和上梯度磁场中有所下降,而下梯度磁场中则有所升高.

关键词: 强磁场 , ZnGeP2 , 非线性 , 晶体生长

退火和电子辐照复合处理对ZnGeP2单晶性能的改进研究

赵张瑞 , 朱世富 , 赵北君 , 陈宝军 , 何知宇 , 杨登辉 , 刘伟 , 谢虎 , 吴嘉琪

人工晶体学报

采用退火和电子辐照相结合的复合工艺方法,对ZnGeP2晶体进行生长后处理.采用傅里叶红外光谱仪(FTIR)和高阻仪(HRM)等,对经不同次序的复合工艺处理前后样品的红外透过率和电阻率进行了测试.结果表明,采用先退火后电子辐照的复合处理工艺,样品的红外透过率能得到明显的提高.

关键词: ZnGeP2 , 退火 , 电子辐照 , 复合处理 , 红外透过率

ZnGeP2多晶料合成与晶体生长

林彦霆 , 顾庆天 , 刘宏 , 张怀金 , 葛文伟 , 房昌水 , 胡小波 , 王继扬

功能材料

以99.999%的锌、锗和红磷为原料通过直接化合的方法合成ZnGeP2多晶料,采用布里奇曼法通过自发成核方式生长出尺寸为Ф7mm×25mm的ZnGeP2晶体.X射线粉末衍射实验表明合成的多晶料的成分是ZnGeP2,所获ZnGeP2晶体的结构属于四方晶系,空间群I42d.X射线摇摆曲线表明所得晶体完整性较好.用莫氏硬度计测得ZnGeP2晶体的莫氏硬度为6.5.测量了晶体的热重和差热曲线,证明在室温~800℃的范围内晶体热学性质稳定.

关键词: ZnGeP2 , X射线粉末衍射 , X射线摇摆曲线 , 热学性质

磷锗锌晶体器件定向加工研究

杨登辉 , 赵北君 , 朱世富 , 陈宝军 , 何知宇 , 曹礼强 , 陈成

人工晶体学报

研究报道了坩埚下降法自发成核生长的ZnGeP2(ZGP)晶体光学器件定向加工新方法.即首先结合晶体的易解理面((112)面、(101)面)和标准极图以及X射线衍射仪,快速寻找c轴方向,确定晶体的(001)面;再由相位匹配角、方位角以及(101)和(102)晶面确定ZGP晶体的通光面,定向切割加工得到ZGP光参量振荡(OPO)器件初坯,经X射线衍射仪修正角度和后续抛光镀膜处理,制备出11 mm×11 mm×22 mm的ZGP-OPO器件.采用2.1μm、7 kHz激光泵浦ZGP-OPO,实现了3~5 μm中红外调谐激光输出,功率达0.48 W.此方法不仅适用于ZGP晶体的定向加工,也适用于具有类似结构的其他晶体器件定向加工.

关键词: 磷锗锌 , 相位匹配 , 定向加工 , 标准极图 , X射线衍射谱

ZnGeP2晶体轴向成分均匀性的XPS分析

陈成 , 朱世富 , 赵北君 , 陈宝军 , 何知宇 , 杨登辉 , 曹礼强 , 刘伟

人工晶体学报

通过改进ZnGeP2晶体的合成和生长工艺,获得了尺寸为φ24 mm×60 mm的ZnGeP2单晶体.采用X射线光电子能谱(XPS)对生长出的晶体轴向成分进行了分析.结果表明,晶体在籽晶、放肩和主体部分成分一致,在尾部存在X射线衍射(XRD)未能检测出的极少量的P和Ge的氧化物,说明生长出的ZnGeP2单晶体的轴向成分比较均匀.红外透过率测试显示,晶体的轴向各部分在3 ~8 μm波长范围内透过率均在56%以上,而尾部在近红外波段(1.3~2.6 μm)的吸收明显要高于其他各部分.

关键词: 磷锗锌 , 轴向成分 , 均匀性 , 透过率

镀碳石英坩埚生长ZnGeP2单晶体

赵欣 , 李梦 , 朱世富 , 吴小娟

人工晶体学报

在熔体法生长ZnGeP2单晶体的过程中,如何解决熔体与坩埚的粘连问题是一个研究关键.本文研究了石英坩埚的镀碳工艺,采用化学气相沉积法成功在坩埚内壁镀上结合牢固且均匀的碳膜.采用垂直布里奇曼法,并结合适时补温技术,在内部镀碳的双层坩埚中成功生长出φ20 mm× 50 mm外观完整,无裂纹的ZnGeP2单晶体.经XRD,TEM,FTIR分析结果表明:生长的ZnGeP2晶体缺陷少,结构完整,红外透过率高,是质量较高的单晶体.

关键词: 磷锗锌 , 单晶生长 , 镀碳 , 双层坩埚

高能电子辐照和退火对磷锗锌晶体红外光学性质的影响

刘伟 , 朱世富 , 赵北君 , 陈宝军 , 何知宇 , 杨登辉 , 谢虎 , 赵张瑞

人工晶体学报

对采用改进的垂直布里奇曼法生长出的磷锗锌(ZnGeP2)单晶体样品,在300 K,10 MeV高能电子束下进行辐照实验,测试辐照前后其红外透过率.同时,对样品进行同成分粉末包裹退火处理,对比两种工艺对磷锗锌晶体红外透过率的影响.实验结果表明,退火和高能电子辐照都能对磷锗锌晶体的红外光学性质产生影响,提高其红外透过率.在本文的实验条件下,退火工艺对磷锗锌晶体红外透过率的提高更为明显.

关键词: 磷锗锌 , 高能电子辐照 , 退火 , 红外透过率

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