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O-己酰化壳聚糖季铵盐的合成及其抗菌活性研究

王朝 , 辛梅华 , 李明春 , 林水森

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.15.004

采用两步法合成N,N,N-三甲基壳聚糖季铵盐,再用己酰氯改性,得到N,N,N-三甲基-O-己酰化壳聚糖季铵盐(TMHC).产物用1H NMR、FT-IR 和EA等进行表征.抗菌实验结果表明,酰化改性能有效提高壳聚糖季铵盐的抗菌活性,并且随着酰化度的提高抗菌活性增加;TMHC对革兰氏阳性菌S.aureus的抗菌活性比革兰氏阴性菌E.coli强;另外,相同浓度(50mmol/L)金属离子对TMHC抗菌活性的抑制作用按以下顺序递减:Ba2+ >Ca2+ >Mg2+,而同一金属离子(Mg2+)对TMHC抗菌活性的抑制作用则随着离子浓度的增加而增加.

关键词: 壳聚糖 , 季铵盐 , 己酰化 , 抗菌活性

EDTAD-PEG-diai-明胶复合改性凝胶的制备与性能研究

柯晴瑾 , 王飞镝 , 奚红霞 , 严霞波 , 王凌伟 , 赵科明

材料导报

采用乙二胺四乙酸二酐(EDTAD)和醛基封端聚乙二醇(PEG-dial)对明胶蛋白进行酰化及还原胺化改性,然后与戊二醛(GTA)交联制备了复合改性明胶蛋白凝胶.研究了EDTAD、PEG-dial、交联剂等的用量对凝胶性能的影响,结果表明,随EDTAD用量的增多及GTA用量的减少凝胶的平衡溶胀率增大,PEG-dial的引入提高了破裂强度,所得凝胶的溶胀率为160g/g,破裂强度为16g.采用IR和SEM对其进行结构表征,结果表明,改性后明胶蛋白上引入了羧基和长碳链,复合改性后凝胶的微观结构更有序.

关键词: 明胶凝胶 , 酰化 , 还原胺化 , 溶胀率 , 破裂强度

应用化学

关键词:

阻燃剂9,10-二氢-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物合成中酯化反应和酰基化反应的优化

赖华 , 刘兴 , 朱小明 , 龙婉君 , 李想 , 熊平生

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2017.02.160203

有机磷杂环化合物9,10-二氢-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物(DOPO)因性能优异而作为无卤阻燃剂得到广泛应用.为了提升和改进DOPO的合成,不少文献对合成中的4个反应,即酯化反应、酰基化反应、水解反应和关环反应进行了大量研究,但是由于缺少合适的分析方法和仪器,对酯化反应和酰基化反应仍没有得出明确的结论.本文则采用了核磁共振磷谱以及测量反应产物HCl吸收碱液的温度变化两种方法,精确地得到了酯化反应和酰基化反应的优化条件.首先采用核磁共振磷谱,讨论了酯化反应温度、原料配比和加料方式对酯化反应产物组成的影响,得出了邻苯基苯氧基二氯化磷(CC)含量高的工艺条件:反应温度80℃,PCl3过量25% ~ 50%,采用邻苯基苯酚(OPP)加入PCl3的反滴法;并得出酯化反应产物的组成直接决定了6-氯-(6氢)-二苯并-(c,e)-氧磷杂己环(CDOP)在酰基化反应产物中的含量.另通过测量HCl吸收碱液的温度变化,间接表征酰基化反应的反应速度,由此得出合适的酰基化反应温度和催化剂用量.结果为:当催化剂固定为0.2g时,酰基化反应在150℃几乎不反应,随温度升高,反应变快,180℃下4h完全,190℃下1.5h即可完成;温度180℃下,1 ~ 1.5 g/1 mol OPP的催化剂较为合适,酰基化反应在3~4h结束.

关键词: 阻燃剂 , 二氢-氧杂-膦杂菲-氧化物 , 酯化反应 , 酰基化反应

胶原分子酰化修饰对其结构与性能的影响

刘洁 , 徐洲 , 陈意 , 范浩军

高分子材料科学与工程

在碱性条件下,采用琥珀酸酐(SA)、马来酸酐(MA)、邻苯二甲酸酐(PA)对提取的酶溶性胶原进行分子修饰,并通过总碳含量、等电点、红外、X射线衍射、圆二色谱、超灵敏差示扫描量热以及体外成纤等方法对酰化前后胶原的结构与性能进行了表征.结果表明,酸酐改性后的胶原侧链羧基含量明显增加,等电点显著下降,且酰化后的胶原仍保有特殊的三股螺旋构象;不同修饰程度的琥珀酰化胶原的红外、圆二色谱表明,胶原的酰化程度越高,其三股螺旋构象的完整性越差.与PA改性胶原相比,SA、MA酰化胶原有着更完整的三股螺旋构象和更高的热变性温度.体外成纤实验显示,酰化胶原不具备生理条件下的成纤能力,表明三股螺旋结构是胶原成纤的必要不充分条件.

关键词: 胶原 , 酰化 , 结构与性能 , 胶原成纤

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