林涛
,
樊建麟
,
刘兴勇
,
陈兴连
,
李彦刚
,
刘宏程
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.08010
建立了鸡蛋和鸡肉中金刚烷胺和金刚乙胺残留量的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定方法。鸡蛋和鸡肉样品经氨水-乙腈（2：98，v／v）提取后，提取液经氮气吹干至1 mL后，利用C18和NH2填料进行分散固相萃取净化，过滤膜后分析。采用ZORBAX C18色谱柱分离，用1 mmol／L乙酸铵水溶液（含0.1％（ v／v）甲酸）-甲醇作为流动相进行梯度洗脱，正离子多反应监测模式。结果表明，金刚烷胺和金刚乙胺在0.15~10.0μg／L 范围内具有较好的线性关系，鸡蛋和鸡肉中的检出限均为0.05μg／kg，定量限均为0.20μg／kg。当2种药物在鸡蛋和鸡肉中的加标水平为0.2、1.0和2.0μg／kg时，平均回收率范围为89％~108％，相对标准偏差范围为5.0％~8.6％。该方法能够满足鸡蛋和鸡肉中金刚烷胺和金刚乙胺残留量分析的要求。
关键词:
分散固相萃取
,
超高效液相色谱
,
串联质谱
,
金刚烷胺
,
金刚乙胺
,
鸡蛋
,
鸡肉
云环
,
崔凤云
,
严华
,
刘鑫
,
何悦
,
张朝晖
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01023
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定鸡肉中利巴韦林和金刚烷胺的分析方法.样品用1％(体积分数)三氯乙酸溶液-乙腈(1∶1,v/v)溶液提取,经Supelco LC-SCX固相萃取柱净化后用Acquity UPLC BEH HiUic柱(150mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以甲醇和0.1％(体积分数)甲酸作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式进行检测.结果表明,利巴韦林和金刚烷胺在10.0～100.0 μg/L范围内线性关系良好(r2≥0.99).方法的定量限(信噪比为10)为4.0 pg/kg,在4.0、8.0、20.0 μg/kg添加水平的回收率为78％ ～ 102.5％,相对标准偏差(n=6)在2.2％～7.6％之间.该方法快速、灵敏、准确,适合于鸡肉中利巴韦林和金刚烷胺的同时、快速、高灵敏度的分析检测.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
利巴韦林
,
金刚烷胺
,
鸡肉
王伟钢
,
林再富
,
徐莉莎
,
丁春梅
,
李建树
高分子材料科学与工程
doi:10.16865/j.cnki.1000-7555.2016.08.006
分别合成聚β-环糊精作为主体分子及侧链含有金刚烷胺和阿仑膦酸的聚合物作为客体分子,对其化学结构与相对分子质量进行了核磁共振氢谱表征.通过环糊精和金刚烷胺的主客体的分子相互作用得到一种物理交联的超分子水凝胶.通过对聚β-环糊精溶液粒径大小的表征,发现其粒径均匀,平均粒径大小为8.773 nm.倒立法研究发现,主客体分子比例为8∶1时形成的凝胶粘附性能最强.通过流变测试,验证了水凝胶的凝胶化过程.该体系中的阿仑膦酸基团能为水凝胶和骨创伤界面提供强的粘合作用,因而本体系可用于制备可注射水凝胶应用于骨修复领域.
关键词:
环糊精
,
金刚烷
,
水凝胶
,
骨修复
,
超分子作用
