慕鹏涛
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沈庆峰
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俞小花
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徐双全
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刘春侠
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009806
采用阳极溶出伏安法,建立了在ZnCl2‐NH4Cl体系中,使用乙二胺四乙酸二钠(ED‐TA)和磺基水杨酸消除Cu2+对Pb2+测定的影响,不经预分离同时测定溶液中Pb2+和Cd2+的方法。在扫描电位为-0.80~-0.30V、富集电位为-0.85V、富集时间为100s、扫描速率为0.015V/s的优化试验条件下,Pb2+和Cd2+分别在-0.48V和-0.68V处有灵敏的溶出峰。溶液中可能存在的常见离子不干扰测定。Pb2+、Cd2+浓度分别在9.7×10-9~2.4×10-4、1.8×10-8~8.9×10-5mol/L范围内与其峰电流呈良好的线性关系,相关系数分别为0.995和0.998。方法中Pb2+、Cd2+的检出限分别为3.9×10-9、1.9×10-9mol/L。采用实验方法测定了ZnSO4电解液和ZnCl2‐NH4Cl电解液中的Pb2+和Cd2+,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.83%~2.1%、0.56%~0.75%,回收率分别为89%~108%、92%~104%。
关键词:
阳极溶出伏安法
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氯化锌
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氯化铵
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铅
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镉