石银涛
,
郭璟琦
,
王绘军
,
段杰
,
喻洪江
,
郑经
,
王俊伟
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.04013
建立了血液中抗抑郁类药物快速筛查的自动固相萃取-液相色谱-飞行时间质谱（ ASPE-LC-Q-TOF/MS）方法。样品经 HLB固相萃取柱提取后，采用 LC-Q-TOF/MS进行测定，外标法定量。结果表明：目标物的线性范围为1~500μg/L，相关系数为0.9976~0.9997，检出限为0.01~0.5μg/L。在10、100和500μg/L 3个添加水平的平均回收率为79.6％~96.4％，相对标准偏差为4.1％~6.4％。利用 Agilent MassHunter PCDL Manager 软件建立了抗抑郁类药物数据库，并应用于加标样品的筛查分析，本方法能够全部筛查出样品中添加的抗抑郁类药物，鉴定准确度达到100％，且保留时间偏差均小于0.1 min，质量偏差均小于1 mDa，同位素丰度匹配得分、同位素间距得分和 MS匹配得分均大于95，MS/MS图谱匹配得分均大于70。利用本方法对实际案例进行筛查分析，检出阿米替林、卡马西平和多虑平，说明该方法可用于法庭与临床毒物分析。
关键词:
自动固相萃取
,
液相色谱
,
飞行时间质谱
,
抗抑郁类药物
,
血液
,
筛查
,
确证
勾新磊
,
高峡
,
胡光辉
,
刘伟丽
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03032
建立了同时测定中成药和保健品中9种抗抑郁药物的超高效液相色谱-串联质谱（ UPLC-MS / MS）分析方法。以甲醇为提取溶剂，超声提取，离心后取上清液，使用 Waters ACQUITY UPLC BEH C 18色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.7μm）进行分离，以乙腈和0.1％（v / v）甲酸水为流动相对目标物进行梯度洗脱。在电喷雾正离子模式下，采用多反应监测（MRM）模式进行定性和定量分析。结果表明，9种抗抑郁药物在0.04~20μg / L 范围内线性关系良好，线性相关系数（R2）均大于0.998；目标物的检出限为0.0068~0.034μg / L；在0.5、1、5μg / L 3个添加水平下的平均回收率为77.7％~100.8％，相对标准偏差为0.9％~9.1％。本方法准确、简便、快速，可用于中成药和保健品中抗抑郁药物的检测。
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
抗抑郁药物
,
中成药
,
保健品
